ICS 83.060 SN G 40 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4906—2017 橡胶中二硫化烷基酚的检测 液相色谱法一紫外检测法 Determination of alkylphenol disulfidein rubber High performance liquid chromatography-ultraviolet detection method 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T4906—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国四川出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检 疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：果孟茹、俞凌云、荣杰蜂、苏册、 店振华、戴金兰、李小晶、卫碧文 毛树禄。 S SN/T49062017 橡胶中二硫化烷基酚的检测 液相色谱法一紫外检测法 范围 本标准规定了橡胶中二硫化烷基酚含量测定的高效液相色谱法。 本标准适用于各种橡胶材料及其产品中二硫化烷基酚合含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CB/T6682分析实验室用水规格和试验方涉 3原理 以乙醇为溶剂，采用微波举取试样中二硫化烷基酚，经液相色谱柱分离后，由配有紫外检测器 或二级阵列管检测器的高效液相色谱仪测定220nm处紫外吸收值，以外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1无水乙醇。 甲醇。 4.2 4.3 二硫化烷基酚标准品[alkylphenoldisulfide（C,HoRS）N CAS：25085-50-1)：纯度大于等于 95% 4.4二硫化烷基酚标准储备溶减：准确称取适量的二硫化烷基酚标准品（4.3），用乙醇配制成浓度 为1000mg/的标准储备液，天4C冰箱中保存。 4.5标准工作溶液：乙醇为稀释溶剂，将二硫化烷基酚标准储备溶液（4.4）逐级稀释，配制浓度分 别为2mg/L、5mg/L、10mg/L、15mgL、20mg/L的标准工作游液。标准工作济液现配现用。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.2 分析天平：感量0.1mg。 5.3 微波消解萃取仪：配备聚四氟乙烯消解萃取罐。 5.4 容量瓶：10mL 5.5 有机相滤膜：孔径0.45μm - SN/T4906—2017 6 试样制备 在样品中心部分或样品去边5cm剪取两块试样，其质量不少于10g，全部破碎至3mm×3mmx 3mm以下，备用待测。 分析步骤 7 7.1 二硫化烷基酚的萃取 准确称取1.0g6中的试样（精确至1mg）。置于聚四氟乙烯消解萃取罐中，加入7mL无水乙醇 （4.1），将内罐放人外，密闭盖，放人微波消解萃取仪（5.3）中， 按表1程序进行萃取。萃取结 束，待罐内温度冷却至室温，将萃取罐内苯取液转移到10mL容量瓶（5.4）中，用约3mL无水乙醇 （4.1）清洗内罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻度，播匀，吸取适量用有机相滤膜（5.5）过滤至 色谱瓶中，作为试样萃取游液得测。 表1 微波萃取程序 时间/min 温度/℃ 升温(D 5 60 升温② 10 80 升益() 10 95 降温? 5 40 注：由于所用仪器不同，以上仪器工作条件仅供参考。 7.2 空白试验 除不加试样外，均按上述史骤进行空当试险， 7.3 测定 7.3.1 液相色调条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测 试是合适的： 色谱柱：C柱，250mm×4.6mm（i.d.）×5μm，或相当者； 柱温：30℃； b) e) 流动相：甲醇+水（70+30，体积比）； d) 流速：1.0mL/min; 检测波长：220nm； e) f) 进样量：10μL 7.3.2 定量、定性分析 按7.3.1色谱工作条件，待仪器稳定确认无干扰后，依次测定标准工作溶液和试样苯取溶液。以 标准工作溶液中二硫化烷基酚色谱峰面积为纵坐标，标准工作溶液中二硫化烷基酚浓度为横尘标绘制 2 SN/T4906—2017 标准曲线，其线性相关系数应大于0.995。以保留时间对试样萃取溶液中二硫化烷基酚定性、色 谱峰面积定量如有二极管阵列检测器还可参考紫外吸收光谱图（参见附录A）。若结果超出校准溶液 的浓度范围，将样品适当稀释后测定。二硫化烷基酚的典型液相色谱图参见附录B。 8 结果计算 8.1 样品萃取溶液中二硫化烷基酚浓度的计算 样品苯取溶波中二硫化烧基酚浓度按式（1）计算。 C=A-b ... (1) K 式中： 样品萃取落液中二硫化烷基酚的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A- 一二硫化烷基酚色谱峰面积： b二硫化烷基酚标准曲线的截距； K—二硫化烷基酚标准曲线的斜率。 8.2 试样中二硫化烷基酚的计算 试样中二硫化烧基酚的含量按式（2）计算，取两次平行测定结果的平均值为从测定结果，有效 数字保留至小数点后1位。 CxV X= ×D ( m 式中： X一—试样中二硫化烷基酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C一样液中二硫化烷基酚浓度，单位为塞克每升（mg/L）； V萃取样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； D稀释因子； m一—试样质量，单位为克（g）。 9测定低限 二硫化烷基酚测定低限为10mg/kg。 10 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法。并在短时间内对同一被测对 象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值天于这两个测定值的算术平均值的10%。 以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 3 20 906fNs S SN/T4906—2017 附录A （资料性附录） 二硫化烷基酚液相色谱紫外吸收光谱图 二硫化烷基酚液相色谱紫外吸收光谱图见图A.1。 49 39 9 -1.5 210 240 270 300 330 360 390 波长/nm 图 A.1 二硫化烷基酚的紫外吸收光谱图