SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4879-2017 聚合物及其复合材料燃烧性能 试验方法微型量热法 Test methods for determining flammability characteristics of polymer and its composite materials-Microscale combustion calorimetry method 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4879—2017 #言 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法修改采用ASTMD7309-13《用微燃烧量热仪测定塑料和其他固体材料的易燃特 性用标准试验方法》。 与ASTMD7309-13相比，本标准作了下列修改： 将标准名称改为《聚合物及其复合材料燃烧性能试验方法 微型量热法》； 删除“规范性引用文件”； 将原标准中的4.1内容予以简述，并将4.2和4.3的内容，简化表述在2.4相应的术语中； 一为了适应中国标准的规定，将原标准中的3.3中的符号说明，调整至相应的公式和正文中，并 将“试验报告”予以简化； 一将原标准中第5章和第6章调整为附录C，第7章调整为附录B，附录A、附录B和原标准的 第9章合并调整为第4章，第8章、第10章和第11章合并调整为第5章，此后章条号顺序 提前； 删除资料性附录X1”和“参考文献”； 数值中的单位，换算成为国际单位制。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国四川出入境检验检疫局 检验检疫技术中心、天津科技大学。 本标准主要起草人：赵青、冯文燕、全亚男、周磊、吴孟茹、俞凌云、王劭妤。 SN/T48792017 聚合物及其复合材料燃烧性能 试验方法微型量热法 1范围 本标准规定了聚合物及其复合材料燃烧性能的微型量热试验方法。 本标准适用于均一性良好的人工合成聚合物及其复合材料微型量热法检测。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 燃烧残渣 combustion residue 试样在可控的热氧化分解后残留的不挥发性化学类物质。 2.2 燃烧温度combustiontemperature 在可控的热氧化分解过程中，比燃烧速率最大值时的试样温度。 2.3 可控加热controlledheating 用来影响热分解或热氧化分解的控温程序。在该程序下，样品温度均一且随时间以恒定速率增加。 2.4 可控热（热氧化）分解 controlled thermal(orthermal oxidative)decomposition 可控加热下的热（氧化）分解。 对于可控热分解，是指在测试过程中，样品处于的无氧/缺氧环境下的控制加热。即用非氧化性/惰 性净化气体（如，氮气)通过控制热分解将样品释放的气体从样品腔中赶出，然后混合过量的氧气，在高 温燃烧炉中完全氧化。通过氧耗法计算热释放速率的测试过程中，可持续测定燃烧炉内的体积流动速 率和氧气气流的释放速率。样品挥发性成分的燃烧热量可以测定，而不是其他固体残留物的燃烧热量。 对于可控热氧化分解，是指在测试过程中，样品处于氧化/有氧条件下的控制加热。即用含氧净化 气体（例如，干燥空气)将样品释放的气体从样品腔中赶出，然后与其他氧气混合，如有必要，可将样品先 放人高温燃烧炉完全氧化。通过氧耗法计算热释放速率的测试过程中，可持续测定燃烧炉内的体积流 动速率和气流中氧气浓度。测试过程中可以测定样品气体的发热值和固体残留物。 2.5 热释放量heatreleasecapacity 在可控热分解过程中，相对测试中的加热速率的最大比热释放速率。 2.6 加热速率heatingrate 在某控温程序下，样品温升的恒定速率。 2.7 热释放温度heatreleasetemperature 在可控热分解过程中，比热释放速率最大时的试样温度。 1 SN/T4879-2017 2.8 最大比燃烧速率maximumspecificcombustionrate 在测试过程中记录的比燃烧速率最大值。 2.9 最大热释放速率maximumspecificheatreleaserate 在测试过程中记录的比热释放速率最大值。 2.10 净热值netcalorificvalue 在可控热氧化分解过程中，相对初始试样单位质量，测得完全燃烧的净热量。 2.11 oxidativethermaldecomposition 热氧化分解 由热量和氧（热氧化，氧化高温分解）引起的诸多化学类型改变的过程。 2.12 高温分解残渣 pyrolysis residue 经可控无氧热分解后，初始试样量的剩余部分 2.13 比燃烧速率 specificcombustion rate 在可控热氧化分解过程中，相对初始试样单位质量的燃烧热释放速率。 2.14 试样气体的燃烧比热 specificheatof combustion of specimen gases 气体的净热值。 2.15 比热释放速率 specificheat releaserate 在可控热分解过程中，相对初始试样单位质量的燃烧热释放速率 2.16 比热释放量 specific heat release 相对初始试样单位质量，在可控热分解过程中产生的挥发性物质完全燃烧的净热量。 2.17 试样气体specimengases 在试样可控热（氧化）分解过程中产生的挥发性的化学类物质 3原理 本方法采用可控加热（温度控制程序)及测量消耗氧气流量两步程序，以燃烧速率和热释放温度来 表征聚合物及其复合材料的燃烧性能。 4试验设备和测试样品 4.1试验设备 仪器性能条件见附录A.仪器制造参数参见附录B。 4.2测试样品 4.2.1试样应取自材料的代表性部位。 2 SN/T4879—2017 4.2.2试样不得带有残留的溶剂和水分。 4.2.3试样质量应在1mg～10mg之间。样品质量取决于氧化样品气体所需的氧耗量，该氧化量小于 在测试过程中使用加热速率时消耗的燃烧气流中所含有氧的一半。特种样品质量为2mg～5mg。 5测试 5.1 校准和标准校验 5.1.1测定样品舱和氧分析仪之间的气流的传输时间，以使得样品温度和热释放同步。 5.1.1.1通过记录净化气体流动速率和氧传感器之间的反应时间，来校准样品腔和氧传感器之间的延 迟时间。 5.1.1.2校准后，当体系的改变导致影响传输时间时，如气体体积、仪器内气体流动速率，或者两者都发 生被改变时，需要重新进行校准。 5.1.2校准用材料见表1。 表1 校准材料的熔融温度 熔融温度 校准材料 元素符号及分子式 ℃ K 钢 157 In 430 锡 Sn 232 505 Bi 271 545 铅 Pb 328 601 锌 Zn 420 693 Sb 631 p06 铝 Al 660 Nacl 氟化钠 801 1 074 银 Ag 962 1 235 5.2 测试参数的设定 5.2.1试样的温度范围应能使试样完全分解。试样温度范围应自室温至1123K或从200K以下到 200K以上样品的分解温度范围。固体塑料的温度范围一般为348K1123K（75℃～850℃）。 5.2.2在测试过程中，应为试样提供均一的加热速率。加热速率一般取决于样品的尺寸，正常范围， 般为0.02K/s～2K/s。加热速率一般为1K/s。为了减小质量为m。样品的内部温度梯度，加热速率 为β(K/s）。如，典型的加热速率β=1K/s下，如果Qmx的误差小于表2中重复性误差的平均值，则样 品的最大质量为5mg。 表2峰值热释放速率 单位为瓦每克 平均值" 重复性的标准偏差 重现性的标准偏差 重复性限值 重现性限值 材料 S. Sk R r 丙烯酸 468.6 8.3 28.9 23.3 80.9 3