SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4806—2017 进出境五灵脂检验检疫监管规程 Inspection and quarantineprocedurefor entry-exit faeces trogopterori 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4806—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局 本标准主要起草人：朱建民、季新成、徐军、巩治国、员丽娟、李鹏、王陆宝、郭玺、王静、易海清、 王振宝。 - SN/T4806—2017 进出境五灵脂检验检疫监管规程 1范围 本标准规定了进出境五灵脂的检验检疫方法和监管要求。 本标准适用于五灵脂进出境检验检疫。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB5009.3一2010食品安全国家标准食品中水分的测定 GB5009.4一2010食品安全国家标准食品中灰分的测定 GB/T12729.9一2008香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定 GB/T18088一2000出入境动物检疫采样 中华人民共和国进境动物检疫疫病名录（农业部、国家质量监督检验检疫总局 联合公告 第 2013号） SN/T2123—2008 出人境动物检疫实验样品采集、运输和保存规范 中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录（农业部第862号公告） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 五灵脂 faecestrogopterori 为活血化瘀的次常用动物药，是复齿鼠（TrogopterusanthipesMilne-Edwards）的干燥粪便。 4采样 按照SN/T2123—2008及GB/T18088—2000要求执行。 5检验检疫 5.13 现场查验 5.1.1 核查货证 核查货物的名称、数重量、包装、生产日期、输出输人国家和地区、生产企业名称等是否货证相符。 5.1.2 包装检验 包装应使用无毒无害材料，装载容器应坚固、完整、清洁，无污染、破损、潮湿、发霉现象，封口应牢 SN/T4806—2017 固，并附有明确、醒目的标识。 5.1.3感官检验 五灵脂主要感官特征参见附录A。 视觉检验：观察五灵脂的形状、色泽、颗粒大小，有无携带有害生物、杂草、种子、土壤等。 触觉检验：取少量五灵脂颗粒试样，用手指捻，通过感触来判断粒度大小，软硬度。 膜觉检验：新鲜五灵脂，味腥臭；干燥五灵脂，气微弱。 5.2实验室检验 5.2.1显微镜检 取五灵脂团块或颗粒试样少许，研磨成粉末，置于平皿中滴加50%硫酸，混匀，放置15min以上， 取上清液镜检观察可见团块（粪粒)中析出众多小颗粒状结晶，逐渐形成针簇状或长方形片状结晶。 5.2.2水分、灰分和酸不溶性灰分的测定 5.2.2.1水分按照GB5009.3—2010进行测定。 5.2.2.2灰分按照GB5009.4—2010进行测定。 5.2.2.3酸不溶性灰分按照GB/T12729.92008进行测定。 5.2.3五灵脂有效成分测定 五灵脂所含主要成分芦丁、山奈酚、原儿茶酸和穗花杉双黄酮测定，参照附录B。 5.2.4微量元素测定 五灵脂所含微量元素测定，参照附录C。 5.2.5 疫病检测 按双边协议、许可证及合同等相关要求对疫病进行检测。 5.2.6 有害生物、杂草、种子鉴定 采集有害生物、杂草、种子样品，送实验室进行鉴定。 结果判定 6 6.1感官结果 应符合五灵脂主要特征项目描述。 6.2主要成分 芦丁、山奈酚、原儿茶酸和穗花杉双黄酮四种五灵脂主要成分应不少于其中3种。 6.3检疫结果 6.3.1 1针对5.2.5中要求检测的疫病，检测结果不得为阳性。 6.3.2 不得检出《中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录》内有害生物、杂草、种子。 6.3.3 不得携带土壤。 2 SN/T4806—2017 6.4综合判定 根据上述检验检疫结果，进行综合判定。检验检疫结果均符合规定要求的，判为合格。否则判定为 不合格。 检出《中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录》内有害生物、杂草、种子，经技术处理后符合 要求的，判为合格。 7检验检疫处理 7.1进境 7.1.1检出《中华人民共和国进境动物检疫疫病名录》内疫病及危害人类健康的疫病，按照规定进行检 疫处理。 7.1.2检出《中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录》内有害生物、杂草、种子，技术处理无法去 除的，做退运或销毁处理。 7.1.3携带有土壤的，做退回或销毁处理。 7.1.4经检验为伪品的，做退回或销毁处理。 7.2出境 不符合检验检疫要求的，按中国法律法规、国家强制性标准和规定、双边协议、议定书、备忘录、合同 及其他相关要求进行处理。 8 检验检疫监管 8.1 进境五灵脂 8.1.1进行辐照处理（辐照时接受的最大吸收剂量不高于10kGy)或60℃以上至少60min的热加工 处理后予以放行 8.1.2未经处理的货物须在检验检疫机构监督下生产加工。指定生产加工企业应符合相关卫生或兽 医卫生要求。 8.2出境五灵脂 输入国对输出五灵脂的生产、加工、存放企业注册登记要求的，检验检疫机构应对其进行注册登记， 并对生产、加工、存放过程进行监督。 SN/T4806—2017 附录A （资料性附录） 五灵脂感官特征 五灵脂感官特征见表A.1。 表A.1五灵脂感官特征 特征 灵脂块 灵脂米 系由许多粪粒凝结而成，呈不规则的块状， 长椭圆形颗粒，两端钝圆，长5mm~15mm， 形状 大小不一，凹凸不平 直径3mm~6mm 表面黑棕色，红棕色或灰棕色，有的有油润 色泽 表面黑棕色，红棕色或灰棕色，有的略具光泽 性光泽 颗粒呈长椭圆形，表面常裂碎，显纤维性；质 较平滑或微粗糙；体轻而松，易折断，断面黄 颗粒状态 硬，断面黄棕色或棕褐色，不平坦 色，黄绿色或黑棕色，呈纤维性 新鲜：味腥臭，略有侧柏味，无腐败等其他异味； 气味 干燥：气徽弱或无味 SN/T4806—2017 附录B （资料性附录） 加速溶剂萃取-液相色谱法（ASE-HPLC)测定 五灵脂中主要成分含量 B.1主要仪器与试剂 液相色谱仪（应配有紫外检测器）；涡旋仪；超声仪；高纯水发生器；离心机；旋转蒸发仪；加速溶剂萃 取仪（ASE)；恒温水浴；再生纤维素滤膜：0.2μm。 芦丁标准品：纯度≥90%；山奈酚准品：纯度≥97%；原儿茶酸标准品、穗花杉双黄酮准品：纯度》 99%；甲醇、乙睛：色谱纯；所用其他试剂均为优级纯试剂；实验用水为二次净化水。 B.2溶液的配制 B.2.1标准溶液 准确称取适量的芦丁、山奈酚、原儿茶酸和穗花杉双黄酮标准品，用甲醇分别配成100mg/L的标 浓度的标准工作溶液。 B.2.2样品提取液 750mL的无水乙醇和250mL的水混合溶液 B.3 3液相色谱条件 液相色谱柱：DiamosilODSCs（4.6mmX250mm，5.0μm）；流动相：甲醇（A）和0.5%的乙酸水溶 液（B）；梯度洗脱程序：0~10min时85%~60%的A，10min~15min时60%~35%的A，15min~ 22min时35%~15%的A，22min~28min时15%~85%的A，28min~35min时85%的A；流速： 1.0mL/min；柱温：35℃；吸收波长：360nm（芦丁、山奈酚、穗花杉双黄酮）和260nm（原儿茶酸）。 B.4加速溶剂萃取法 B.4.1芦丁、山奈酚、穗花杉双黄酮测定：称取1.0g样品，添加3.0g的海沙混匀后，置于11mL加速 溶剂萃取池中（下部先添加少量海沙），上部添加海沙至平，拧紧萃取池冒，放人加速溶剂萃取池盘中， ASE条件：溶剂为乙醇：水（75：25），温度100℃，压力15MPa，预热时间5.0min，静态萃取时间 10.0min，循环次数为3次。接收池溶液旋转蒸发至3mL左右，用提取溶液定容至5.0mL，过0.2μm 的再生纤维素膜，上液相色谱测定。 B.4.2原儿茶酸测定：称取1.0g样品，添加0.2g的硅藻土，混匀后置于11mL加速溶剂萃取池中（下 部事先添加少量海沙），上部添加海沙至平，拧紧萃取池，放入加速溶剂萃取池盘中，ASE条件：溶剂 为乙醇：水（75：25），温度100℃，压力15MPa，预热时间5.0min，静态萃取时间10.0min，循环次数 为3次。接收池溶液旋转蒸发至5mL左右，用提取溶液定容至5.0mL，过0.2μm的再生纤维素膜， 5