SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1877.5—2017 代替SN/T1877.5—2009 金属器血表面多环芳烃的测定 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons inmetalware surface 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 刮徐层查真伪 SN/T1877.5—2017 前言 SN/T1877系列标准共分为8个部分： 脱模剂中多环芳烃的测定方法： 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法； 矿物油中多环芳烃的测定方法； 橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法； 金属器血表面多环芳烃的测定； 一涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定； 一旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法； -木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法。 本部分为SN/T1877的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T1877.5一2009《金属器皿表面多环芳烃的测定》。 本部分与SN/T1877.5一2009相比，主要技术变化如下： 增加了金属器皿表面苯并[e]芪和苯并[门荧葱2种多环芳烃的测定方法； 修改了方法提要的陈述方式； 详细描述了提取时溶剂的用量； 详细描述了PAHs混合标准储备液和中间溶液、十二氛代(Perylene-di2)内标储备液和中间 溶液、标准工作溶液的配制方法； 修改了气相色谱质谱法仪器参数； 修改了测定低限； 增加了精密度； -将表1放在附录A，在附录A、附录B、附录C、附录D和附录E增加了苯并[e]芘和苯并L门荧 葱2种多环芳烃的相关资料。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：周明辉、刘莹峰、张子豪、郭志坚、彭莹、李全忠、郑建国、李丹、萧达辉、翟翠萍、 肖前、余建龙、李春燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T1877.5-2009。 1 SN/T1877.5—2017 金属器血表面多环芳烃的测定 1范围 SN/T1877的本部分规定了金属器血表面18种多环芳烃（见附录A中表A.1)的气相色谱-质谱、 高效液相色谱和气相色谱测定方法，其中气相色谱-质谱法为仲裁方法。 本部分适用于金属器皿表面18种多环芳烃的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons;PAHs 含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。 第一法气相色谱-质谱联用法 （仲裁法） 4方法提要 金属器皿样品表面经正已烷十二氯甲烷（3十2)混合溶剂浸泡，超声提取，采用硅胶柱净化，经氮吹 浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。 5试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯。 5.1正已烷：色谱纯。 5.2正戊烷：色谱纯。 5.3 二氯甲烷：色谱纯。 5.4环已烷：色谱纯。 5.5正已烷十二氯甲烷（3十2，体积比）。 5.6 正戊烷十二氯甲烷（3十2，体积比）。 5.7 氮气：纯度大于99.99%。 1 SN/T1877.5—2017 5.8PAHs标准物质：纯度≥98%。 5.9十二氛代菲(Perylene-di2）标准物质：纯度≥99%。 5.10PAHs混合标准储备溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品（5.8），用正已烷（5.1)溶解稀释，配 制成浓度为1000μg/mL的混合标准溶液。 中，用正已烷（5.1)溶解定容，配制成浓度为10.0μg/mL的混合标准中间溶液。 5.12十二氛代苝（Perylene-di2）内标储备溶液的配制：准确称取25mg十二氛代菲（Perylene-di2）标准 物质（5.9)于25mL容量瓶中，用正已烷（5.1)定容，配制成浓度为1000μg/mL的内标溶液。 5.13十二氛代菲（Perylene-di2）内标中间溶液的配制：准确移取250μL上述内标储备液（5.12）至 25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）溶解定容，配制成浓度为10.0μg/mL的内标中间溶液。 5.14混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL,50μL.125μL，250μL，500μL，2500μL上述混合标 准中间液（5.11）于6个25mL容量瓶中，各向其中加人250μL浓度为10.0μg/mL的内标中间液 （5.13），正已烷（5.1）溶解定容，配制成PAHs浓度分别为0.01μg/mL，0.02μg/mL，0.05ug/mL， 0.1μg/mL0.2μg/mL，1.0μg/mL，内标浓度均为0.1μg/mL的混合标准工作溶液。 5.15硅胶小柱（6mL，1g）：使用前用5mL正戊烷（5.2）活化，并保持润湿。 6仪器和设备 6.14 气相色谱-质谱联用仪，配有EI源 6.2[ 固相萃取装置。 6.3 超声提取装置。 6.4 氮吹仪。 6.5 旋转蒸发仪。 6.6 分析天平：感量0.1mg。 6.7 具塞定量试管：10mL。 6.8 圆底烧瓶：100mlL。 7分析步骤 7.1提取 按每平方厘米加2ml溶剂，向金属器Ⅲ内注入正已烷十二氯甲烷（3十2，体积比）（5.5）混合溶剂， 一般以容积的2/3～4/5为宜，用铝箔密封，超声提取25min。提取完毕后准确移取50mL提取液到 100mL圆底烧瓶（6.8）。提取液用旋转蒸发仪浓缩至约1.0mlL,转移至10mL具塞试管（6.7），再用混 合溶剂（5.5)2ml.清洗圆底烧瓶，并人10ml.具塞试管（6.7），用氮气吹干，加人2ml环已烷（5.4），溶 解完全后，待净化处理。 7.2净化 将按7.1处理后的样品溶液，转移至硅胶小柱（5.15），控制流速为1滴/25。用2ml.正戊烷（5.2） 洗涤具塞试管（6.7)后，用洗涤液淋洗硅胶小柱（5.15），去该淋洗液。再用6ml.正戊烷十二氯甲烷 （3+2，体积比）（5.6)进行洗脱，收集洗脱液，用微量进样针准确加人10μL内标溶液（5.13），摇匀后，用 微弱的氮气流浓缩定容至1.0ml，供气相色谱-质谱测定。 2 SN/T1877.5—2017 7.3测定 7.3.1气相色谱/质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，上面给出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱：DB-5MS"毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.10μm（膜厚）；或相当者； b) 色谱柱温度：50℃（1min）25℃/min200℃8℃/min315℃（5min）； c) 进样口温度：290℃； d) 色谱-质谱接口温度：300℃； e) 四极杆温度：150℃； f) 离子源温度：230℃： g) 载气：氨气，纯度≥99.999%，1.0mL/min； h) 电离方式：EI； i) 电离能量：70eV； j) 质量扫描范围：50u~450u； k) 测定方式：选择离子监测方式； 进样方式：脉冲不分流进样，1.0min后开阀； m) 进样量：1.0μL； n) 溶剂延迟：4min。 7.3.2 气相色谱-质谱定性定量分析 按上述分析条件(7.3.1)对PAHs混合标准工作溶液（5.14)及待测液进行分析，根据色谱峰的保留 时间，参照附录B中表B.1的多环芳烃的定性离子进行定性分析。参照附录B中表B.1的参考定量离 子，用内标法进行定量。典型气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C.中的图C.1。 7.3.3空白试验 随同试样进行空白试验。 8结果计算 折算成每平方厘米2mL提取溶液的校正系数按式（1)计算： V# (1 ) 2×S 式中： 折算成每平方厘米2mL浸泡萃取溶液的校正系数： V样 实际所用的提取溶剂体积，单位为毫升（mL）； S 提取溶剂液接触的实际面积，单位为平方厘米（cm²）； 每平方厘米2mL浸泡溶剂，单位为毫升每平方厘米（mL/cm²）。 2 试样中每种多环芳烃的校正因子按式（2)计算： A;Xm. F; = ·( 2 ) A,Xm; 1）苯并[荧葱与苯并[b]荧蕙可通过DB-17MS或参数相似色谱柱进行分离。