SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1504.2—2017 代替SN/T1504.2——2005 食品容器、包装用塑料原料 第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺 爽滑剂的测定液相色谱法 Plastics used for food container and package- Part 2:Determination of antioxidants and erucamide slip additives in polyethylene-Liquid chromatography 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 食品容器、包装用塑料原料 第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺 爽滑剂的测定 液相色谱法 SN/T 1504.2-2017 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100015） 总编室：(010)68533533 网Jl:www.spc.net.cn 中国标准出版社奈皇岛印刷广印 X 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10下 2018年5月第--版 2018年5月第一次印刷 印数1-500 5号：155066 ·2-33197 定价14.00元 SN/T1504.2—2017 前言 SN/T1504《食品容器、包装用塑料原料》共分为5部分： 第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧化剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法； 第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定液相色谱法； 一第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中丁基-羟基甲苯的测定 气相色谱法； 一第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法； 一第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法。 本部分为SN/T1504的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T1504.2一2005《食品容器、包装用塑料原料 第2部分：线性低密度聚乙烯中酚 类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法》。 本部分与SN/T1504.2--2005相比，主要技术变化如下： 标准增加了对氟、钠、镁、铝、硫、钙、钛、铬等的测试； 标准对样片的厚度和样片制备进行了细化，以适应不同杂质元素的测定。 本部分技术内容参考采用ASTMD6953-11的内容，其中标题修改为"食品容器、包装用塑料原 料第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法”。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：吕刚、曹丽静、潘红蕊、宋贺帅、王媛媛、张寅豹、冯杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1504.2-2005。 1 SN/T1504.2—2017 食品容器、包装用塑料原料 第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺 爽滑剂的测定 液相色谱法 1范围 SN/T1504的本部分规定了食品容器、包装用聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂液相色谱的测定 方法。 本部分适用于食品容器、包装用聚乙烯中抗氧剂BHT、BHEB、Isonox129、Irganox101O、 Irganox1076和爽滑剂芥酸酰胺的测定。 2方法概要 对于样品密度小于0.94g/mL的聚乙烯样品，将样品研磨至粒径1mm，用异丙醇回流萃取；对于 样品密度大于0.94g/mL，将样品研磨至粒径0.5mm，用环已烷回流萃取，萃取液用液相色谱仪测定， 外标法定量。 3试剂 3.1异丙醇：色谱纯。 3.2环已烷：色谱纯。 3.3水：通高纯氨气脱气或真空过滤脱气。 3.4乙腈：色谱纯。 3.52，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT），≥99.0%。 3.62，6-二叔丁基-4-乙基苯酚（BHEB），≥99.0%。 3.72,2-亚乙基-二（4,6-二--丁基苯酚）（1sonox129），≥99.0%。 3.9β-（35-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯；β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯 (Irganox1076)，≥99.0%。 3.102 芥酸酰胺（Ecrucamide），顺-13-二十二碳烯酰胺，≥99.0%。 4 仪器与设备 4.1液相色谱仪：装有紫外检测器、柱加热系统和梯度洗脱装置，配有101.样品进样阀。 4.2研磨机：装有1mm和0.5mm的筛子及冷却系统，以防止抗氧化剂的热分解。 4.3回流萃取装置：由冷凝管、125ml.平底烧瓶及带有磁力搅拌（聚四氟乙烯转子）的加热板组成。 4.4过滤装置：有机溶剂过滤膜（孔径0.22um），配有5mL的注射器。 4.5分析天平：精确到土0.0001g。 1 SN/T1504.2—2017 5液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱 测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的： 色谱柱：反相Cg或C1s柱，5uμm，150mmX4.6mm或相当的色谱柱。 a) b) 检测器：紫外检测器波长设于200nm，吸光度量程设置为0.1Aufs。 c) 梯度洗脱程序： 初始流动相条件：乙腈-水（60十40）。 终止流动相条件：100%乙睛 3) 梯度长度：6min；梯度曲线：直线：流速：2.0mL/min。 4) 保持100%乙睛3min。于9.1min调节流动相至乙睛：水=60：40，流速2.0mL/min， 保持4min。 5) 于25min调节流速至1.0mL/min。 d) 温度：柱温60℃。 e) 进样量：10uL。 6分析步骤 6.1样品制备 6.1.1用研磨机（4.2)将样品研磨到粒径1mm（样品密度小于0.94g/ml.)或0.5mm（样品密度大于或 等于0.94g/mL）。 注：研磨10g样品，尽可能地缩短研磨时间以避免聚合物中添加剂热分解。 6.1.2称取5g土0.01g样品于125mL平底烧瓶中，加人搅拌棒，移人50.0mL异丙醇或环已烷，用回 流装置回流搅拌下煮沸2h。 注：样品密度小于0.94g/ml用异丙醇作萃取溶剂，样品密度大于或等于0.94g/ml的用环已烷做萃取溶剂。 6.1.3将平底烧瓶从加热板上取下（仍连有回流冷凝装置），将溶液冷却至室温。 6.1.4将过滤盘装于5μL针头的医用注射器上，向注射器中轻轻倒人4mL的萃取溶液，插人活塞轻 轻加压，将萃取液过滤到小样品瓶中。 6.2标准溶液 6.2.12 分别称取2份0.2g标准品混合物至125mL密封瓶，精确至0.1mg。 6.2.2将异丙醇或环已烷充入瓶内，盖住瓶塞。 6.2.3摇动瓶子加速溶解。 6.2.4 得到每个添加剂标准的浓度，使用前按一定比例稀释。 6.3测定 6.3.1不 确保液相色谱仪的条件如第5章所述。 6.3.2 进10μL样品溶液于液相色谱仪系统，典型色谱图参见附录A。 结果计算 待测组分的含量以质量分数表示，按式（1)计算： 2 SN/T1504.2—2017 Az·m·w? wi = A,·m2 式中： 试样中待测组分的质量分数，%； A2 试样溶液中待测组分峰面积的平均值； mi 待测组分标准品的质量，单位为克（g）； 标准品中待测组分的质量分数，%； W2- Ar 标准溶液待测组分峰面积的平均值； 试样的质量，单位为克（g）。 m2" 8 精密度 7个实验室按本标准方法对4种材料进行测定，测得酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的含量水平和 精密度见表1。 表 1 线性低密度聚乙烯中添加组分的测试精密度 单位为毫克每千克 目标值 平均值 Sr SR R" 材料 BHT 200 162 11.9 15.5 43.5 BHT 41.7 77.7 117 218 800 623 BHEB 200 170 10.3 15.0 28.7 42.0 BHEB 700 612 19.8 84.8 55.4 237 Isonox129 200 209 14.5 32.3 40.6 90.4 Isonox129 800 763 18.8 75.3 52.7 211 400 698 18.7 52.1 52.3 146 Irganox1010 926 55.2 127 000 1 155 357 Irganox1010 Irganox1076 700 609 27.2 71.9 76.1 201 1 250 1 099 35.5 85.9 1°66 240 Irganox1076 500 516 22.1 116 61.8 326 Erucamide Erucamide 1 000 1 022 18.8 40.5 52.6 114 实验室内标准偏差的平均值。 、实验室间标准偏差的平均值。 实验室内重复性=2.8Sr。 实验室间重现性=2.8SR。