ICS83.040.10 G35 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1501—XXXX 代替SH/T1501—2001 合成橡胶胶乳干聚物制备 Synthetic rubber latex-Preparation of dry polymer (IS02028:2015,MOD) （报批稿） XXXX -XX - XX 发布 XXXX - XX- XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SH/T1501—XXXX 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1501一2001（2009）《合成胶乳干聚物制备》。 本标准与SH/T1501—2001（2009）的技术差异如下： 修改了标准范围（见第1章）； 修改了规范性引用文件为不注日期引用（见第2章）； 增加了GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》 （见第2章）； 修改了原理（见第3章）； 增加了关于分析天平的规定（见标准文本5.10） 修改6.1为第6章，以后各章号按顺序依次排列（见第6章、第7章）； 一增加了制备方法（见7.1.5、7.2.3和7.3.3）。 本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO2028:2015（E）《合成橡胶胶乳干聚物制备》。 本标准与ISO2028:2015的技术差异如下： 修改了标准范围（见第1章）； 关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情 况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： 用修改采用国际标准的SH/T1149代替了ISO123； 用修改采用国际标准的GB/T8298代替了ISO124； 修改了原理（见第3章）； 增加了关于恒温水浴、天平和筛子的规定（见5.5、5.10和5.11）； 修改了凝聚剂B的用量（见7.1)； 增加了制备方法（见7.1.5、7.2.3和7.3.3）。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口（SAC/TC35/SC6） 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、浙江天晨胶业股份有限公司、安 庆华兰科技有限公司、宁波顺泽橡胶有限公司、巴斯夫造纸化学品（江苏）有限公司、镇江奇美化工有限 公司。 本标准主要起草人：赵慧晖、翟月勤、杜烨、王春龙、李晓银、陈海华、高杜娟、张弘强、张兆庆， 本标准的历次发布情况为： SH/T1501—1992、SH/T1501—2001。 I SH/T1501—XXXX 合成橡胶胶乳干聚物制备 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了四种不同类型的合成胶乳（苯乙烯-丁二烯胶乳、羧基胶乳、丁睛胶乳和浓缩胶乳） 干聚物制备方法，以用于有关物理、化学测试（如门尼黏度、结合苯乙烯或结合丙烯睛含量）。 本标准适用于含负离子表面活性剂的合成胶乳。 本标准对特种类型的胶乳，特别是对含非离子稳定剂的抗凝聚性胶乳的适用性需进一步确定。 本标准未必适用于那些含高黏性聚合物的胶乳。 注：在分离的干聚物中可能会存在影响聚合物特性的残余有机酸或其铝盐。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，NEQ） GB/T8298胶乳总固体含量的测定（GB/T8298—2017，ISO124:2014，MOD 3方法概要 采用凝聚剂或无水乙醇凝聚胶乳，将得到的凝聚物在鼓风烘箱中干燥至恒定质量。 4试剂 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水应符合GB/T6682中三级水的规定。 4.1无水乙醇。 4.2凝聚剂A：聚胺类高分子电解质（聚丙烯酰胺，2-睛-2-胺甲醛缩合物等）的水溶液。将2.5g聚 胺类高分子电解质溶于50℃的1L水中，然后将该溶液稀释至10L。 4.3凝聚剂B：硫酸铝的稀硫酸溶液。将82mL浓硫酸缓慢加入1L水中，冷却，制得稀硫酸溶液； 将200mL浓度为500g/L的硫酸铝溶液倒入200mL水中，用纱布过滤，制得稀硫酸铝溶液；最后，将 稀硫酸铝溶液加入稀硫酸中，再用水稀释至1.5L。 4.4抗氧剂乳液：如TNPP（三壬基苯亚磷酸酯）。质量分数为20%。将25g抗氧剂溶于100mL胶 乳样品中。 注：最好选用已知的、适合于所制备干聚物的抗氧剂， 1 SH/T1501—XXXX 4.5硫酸铝溶液：质量分数为4%。将4g硫酸铝溶于100mL水中。 5仪器设备 实验室常规仪器设备，以及下列仪器设备。 5.1不锈钢烧杯：5L。 5.2量筒：10mL、500mL和1000mL。 5.3电动搅拌器：有两片直径为35mm的奖形叶片，每隔50mm呈直角安装在旋转轴上，搅拌速率 可控制在1000r/min。 5.4磁力搅拌器。 5.5低压蒸汽喷射装置或恒温水浴。 注：蒸汽是快速加热液体的最有效方法。 5.6滤布：如纱布。 5.7干燥盘：表面积（约500cm²）适宜的铝盘或塘瓷盘。 5.8鼓风烘箱：温度可控制在70℃±5℃和100℃±2℃。 5.9天平：能精确至0.1g。 5.10分析天平：能精确至1mg。 5.11筛子：孔径150μm。 6取样 按照SH/T1149规定的方法取样。 如果胶乳总固物含量未知，则按GB/T8298规定的方法测定。 7操作步骤 7.1苯乙烯-丁二烯胶乳（SBRL）（总固物含量小于55%） 7.1.1如果不确定胶乳中是否含抗氧剂，则将约含100g干聚物的胶乳倒入干燥的烧杯中，加入10mL 抗氧剂乳液（4.4），搅拌均匀。 7.1.2将2000mL±5mL凝聚剂A（4.2）加入不锈钢烧杯（5.1）中，通过喷射蒸汽或水浴（5.5）加 热至65℃±5℃。插入电动搅拌器（5.3），以约1000r/min的速度搅拌，并连续缓慢地加入胶乳 试样（7.1.1）。为保证混合均匀，待试样加完后，再继续搅拌1min，然后缓慢地逐滴加入15mL凝聚 剂B（4.3）。如果此时未形成细小的胶粒且浆液不清，则表明未完全凝聚，应再加入适量凝聚剂B，直 至胶乳完全凝聚。 7.1.3用一洁净的滤布（5.6）过滤，再用50℃±5℃的水冲洗凝聚出的胶块120s±15。沥干水分，包 住凝聚出的胶块，将其浸入装有40℃±5℃水的烧杯中至少120s±15s，同时缓慢挤压。 将包有胶块的滤布从水中取出，尽量挤去水分。 7.1.4将胶块倒在铺有双层洁净滤布的干燥盘（5.7）中，确保胶块在盘表面上充分展开。在70℃±5℃ 的鼓风烘箱（5.8）中干燥5h。冷却至室温后用天平（5.9）称量干燥盘和干燥胶块的总质量，精确至 0.1g。将干燥盘重新放入烘箱中干燥1h，冷却至室温后再称量。重复此过程，直至相邻两次称量之差 小于0.5g。 2 SH/T1501—XXXX 7.1.5对于仅用于测定结合苯乙烯含量的胶乳，可直接用无水乙醇凝聚制备干聚物。在搅拌下向盛有 150mL无水乙醇（4.1）的烧杯中逐滴加入约含5g干聚物的胶乳，胶乳凝聚后继续搅拌5min。将烧杯 中的物料倒在干净的筛子（5.11）中得到凝聚物，然后将得到的凝聚物与100mL无水乙醇重新倒入烧 杯中搅拌5min，再将烧杯中的凝聚物倒在筛子（5.11）中，将凝聚物剪成小块并充分展开。最后将凝 聚物在100℃±2℃的鼓风烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却至室温后用天平（5.10）称量筛子和干燥胶 块的总质量，精确至1mg。将筛子重新放入烘箱中干燥15min，在干燥器中冷却至室温后再称量。重 复此过程，直至相邻两次称量之差不大于5mg。 7.2羧基胶乳（X-SBRL和X-NBRL） 7.2.1如果不确定胶乳中是否含抗氧剂，则将约含100g干聚物的胶乳倒入干燥的烧杯中，加入10mL 抗氧剂乳液，搅拌均匀。 7.2.2将加有抗氧剂的胶乳（7.2.1）置于1L烧杯中，加入500mL水，搅拌均匀。按7.1.2，7.1.3和 7.1.4规定的步骤制备干聚物。 7.2.3对于仅用于测定结合丙烯腈含量的羧基丁腈胶乳，可直接用无水乙醇凝聚制备干聚物，步骤见 7.1.5。 注1：若使用凝聚剂A凝聚羧基丁睛胶乳，在分离的聚合物中，残留的聚胺类高分子电解质可能干扰结合丙烯睛的 测定。 注2：采用凝聚剂A和无水乙醇两种方法制得的羧基丁腈胶乳干聚物，在测定结合丙烯腈含量时可能会得到不同结 果。 7.3丁睛胶乳（NBRL） 7.3.1如果不确定胶乳中是否含抗氧剂，则将约含100g干聚物的胶乳倒入干燥的烧杯中，加入10mL 抗氧剂乳液，搅拌均匀。 7.3.2将2000mL硫酸铝溶液（4.5）加入不锈钢烧杯中，通过喷射蒸汽或水浴加热至65℃±5℃。插 入电动搅拌器，以约1000r/min的速度搅拌，并连续缓慢地加入按7.3.1制备的试样。待试样加完后继 续搅拌5min，再按7.1.3和7.1.4规定的方法制备干聚物。 7.3.3对于仅用于测定结合丙烯睛含量的丁睛胶乳，可直接用无水乙醇凝聚制备干聚物，步骤见7.1.5。 7.4浓缩胶乳（总固物含量大于55%） 7.4.1如果不确定胶乳是否含抗氧剂，则将200g+5g胶乳倒入干燥的烧杯中，加入10mL抗氧剂乳 液，搅拌均匀。 7.4.2将2000mL无水乙醇加入配有磁力搅拌器（5.4）的不锈钢烧杯中。在缓慢搅拌时，加入按7.4.1 制