ICS 71. 080. 15 SH G 16 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1148—2018 代替 SH/T 11482001 工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 Ethylbenzene for industrial use- Determination of purity and hydrocarbon impurities- Gaschromatography 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 3发布 SH/T 1148—2018 前 本标准按照CB/T1.1--2009给出的规则起草 本标准与SH/T1148一2001相比主要变化如下： 增加了校正面积归一化法及相关内容（见3.2、7.3）； 降低了二乙苯的检测限（见第1章，2001版的第1章）； 修改了推荐的色谱柱及典型操作条件（见5.2表1，2001版的第5章）； 修改了重复性限，增加了再现性限（见第9章，2001版的第9章）； 一增加了质量保证和控制（见第10章）； 删除了原标准中的附录A（2001版的附录A）； 修改了相关章节的标题。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准主要起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石润化工研究院。 本标准参加起草单位：山东京博石油化工有限公司， 本标准主要起草人：田文卿、李继文、王川、马韵升、王继芹。 本标准历次版本发布情况为： SH/T 1148—1992; SH/T 1148-2001。 - SH/T 1148—2018 工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 警示：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙苯的纯度及经类杂质含量。 本标准适用于纯度不低于99.0%（质量分数）的乙苯的副定，对非芳经、苯、甲苯、对二甲苯 间二甲苯、邻二甲苯、异苯等杂质的检测范围为0.001%（质量分数）~1.000%（质量分数），对二 乙苯杂质的检测范围为大于0.0003%（质量分数）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件， GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 减体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 3.1内标法 首先在试样中加人一定量的内标物，混匀。在本标准规定的条件下，将适量含内标物的试样注人 配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。乙苯与各杂质组分在色谱柱上核有效分离，测量每个杂质 和内标物的峰面积，以内标法计算每个杂质的含量，再用100.00%减去杂质总量得到乙苯纯度。 校正面积归一化法 3.2 本标准规定的条件下，将适量试样注人配置氮火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。乙苯与各杂质 组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积，根据有效碳数校正面积归一化法计算乙苯纯度 及各杂质的的含量。 试剂与材料 4.1 载气：氧气或氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.2 辅助气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.3 氢气：纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干爆娠，净化， 1 SH/T 11482018 4.4 空气：经硅胶及5A分子筛干操，净化。 警示：上述气体为高压压给气体或极易燃气体，应注意安全使用。 4.5标准试剂 供配制校准溶流或质量控制样品用，包括：高纯度乙苯、正王烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲 苯和异内丙苯，其中：高纯度乙苯纯度不低于99.9%（质量分数），其余物质的纯度均不低于99.0%（质 量分数）。 督示；上述物质均为易燃或有毒的液体，使用时注意安全。 4.6内标物 内标物为正十一烷，纯宽不 要求的其他化合物也电可作为内标物。 餐示：上述物质均为易燃或你的注体，使用时注意安全。 仪器设备 5 5. 1 气相色流仪 配置氢火简离子化检测器。对本标准所规定的最低测定浓度下的烃类组分所产生的峰高应至少大 于噪声的两倍。动态线性范围满足定量要求 5.2 色谱柱 推荐的色谱柱及典型操难条件见表！能满足分离要求的其它色讲柱即色谱条件也可使用。 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谐柱 键合（交联）聚乙二醇 桂管材顶 榨融石英 桂长/m 60 柱内径/rmm 0.32 液膜厚度/μm 0. 50 载气 或He 载气流M/(ml/min) 1.2 检测器 复火馅真 化检测器（FID） 80 保持时间 10 升湿速车 t/mia) 6 200 保持时间 10 汽化索温度/ 220 检测器温度/℃ 220 进样龄/ul 1. 0 分速比 100 : 1 5. 3 记录装置 色谱工作站或积分仪。 2 SH/T 11482018 5.4进样装置 10uL微量注射器或液体自动进样器 5.5容量瓶 50ml.c 5.6微量注射器 50 μL。 6样品 按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。 7 试验步骤 7.1 仪器准备 按照仪器说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后按照表1推荐的操作条件进行调节仪器， 待仪器稳定后即可开始操作 7.2 内标法 7.2. 1 校正因子的测定 7.2.1.1 用称量法配制含有高纯度乙苯 代表性教质和内标物的校准混合 物，每个组分的称量均应精 确至0.0001g，计算每个杂质的含量， 应精 角至 10000 （场量分款）。 配制的校准混合物中乙苯纯 所 度和杂质含量均应与待测试样相近， 准混合 物体机应 FS 儿工饺 代表非芳烃组分，异丙苯代 表碳九或碳九以上的芳经组 分然后 将此校准混合物 注人 瓶中并至刻度，用微量注射器 精确吸取30μl（或适量） 中标物入 核容量服中，并温 习。 取正十一烷的密度为0.740g/cm和乙苯的 密度为0.867g/em计算，该 洛液中内板 物含 量分数） 7.2.1.2再取7.2.1.1中所用的高划 按7.2 .1相应 步罪加人内 标物、以供测定高纯度乙苯 基体中相应杂质与内标物峰积比半 7.2.1.3在表1推荐的色 微条件下， 取适量含内标物 的权 准混合物（7 .1.1）和含内标物的高纯度 乙萃（7.2.1.2）分别注入色诺仪中，并测地内标物科 各杂质的色说蜂面 重复三次。典型色谱阁如 图1所示。其中，乙苯与对 二甲禁著未达到基线分商 对 甲莱的色蜂 应按照拖尾峰斜切处理。 7.2.1.4按式（1）计算 的质量校正因子（），精确至 0.001。取三次测定的平均值（.）作为校正因子，重复测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5% 10, (1) (A_A A A 式中： 校准混合物中杂质：的含量，%（质量分数）； 校准混合物和高纯度乙苯中内标物含量，%（质量分数）： N, A—校准混合物中杂质的峰面积； 3 SH/T 11482018 pA J 180 160 140 120 100 8 80 20 21 60 40 J 20 10 2.5 5 7.5 12.5 15 0 17.5 20 22.5 min 1—正王烷：2—苯；3-甲苯：4正十—烷（内标）：5乙苯；6一对二甲苯；7-同二甲苯；8—异丙苯； 9—邻二甲笨；10—正丙举；11—对甲乙本；12—间甲乙荤；13—报丁苯；14异T苯；15—仲丁苯；16—第乙始； 17邻甲乙苯；18—间二乙苯；19—对二乙苯；20—正T苯；21邻二乙苯 注：图中未标峰号者为非芳烃。 图1 工业用乙苯内标法典型色谱图【载气为N，） 4a—高纯度乙苯中杂质i的峰面积； 4,校准混合物中内标物峰蜂面积； A。—高纯度乙苯中加人的内标物的峰面积。 7.2.2试样测定 在一清清、干爆的50mL容量瓶中注人待测试样至刻度，然后，用一个微量注射器吸取30μL（或 适量）内标物加人容量瓶中，并充分混勾。在表1推荐的色语条件下，取适量含内标物的待副试样注 人色谱仪，并测量除乙苯外的所有色谱峰面积，其中，乙苯与对二甲苯若未达到基线分离，对二甲苯 的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。 非芳烃组分应求和并记录其总面积，样品中非芳烃包括在甲苯之前流出的所有组分（苯除外）。如 果样品中的苯不能从非芳经中分离出来，则将苯计入非芳烃。 7.2.3纯度及杂质含量的计算 每个杂质的含量（，）按式（2）计算，以%（质量分数）表示。其中，非芳经使用正王烷的校正 因子，碳九或碳九以上组分使用异丙苯的校正因子。 J.xAXW (2) A". 式中： .—待测试样中内标物的含量，%（质量分数）： 4 SH/T 11482018 4"——待测试样中杂质的峰面积； .——杂质相对于内标物的质量校正因子： 4'.—待测试样中内标物的峰面积， 7.2.3. 1 乙苯的纯度（P）按式（3）计算，以%（质量分数）表示： Ew' P = 100 - (3) 式中： ，一一待测试样中杂质i含量，%（质量分数）。 注：如果待测试样中有未被检出的杂质，本方法则不能测定试样的绝对纯度， 7. 3 校正面积归一化法 7. 3.1 仪器核查 7. 3. 1. 1 采用本方法测定样品时，仪器性能对定量结果准确性至关重要，在试验前应果用质量控制样 品对仪器的