ICS 71. 100. 99 SH G 74 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0964--2017 催化裂化催化剂磨损指数的测定 直管法 Standard test method for attrition index of catalytic cracking catalysts by tube method 2017-12-27发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0964-2017 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC 1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司。 本标准主要起草人：陈妍、郭瑶庆、蔡军平、吕伟娇、朱玉霞、李叶、陈时辉、李家兴、蒋邦开。 本标准为首次发布。 I NB/SH/T0964—2017 催化裂化催化剂磨损指数的测定 直管法 警示：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的 适用性。 1范围 本标准规定了一种测定催化裂化催化剂磨损指数的方法。 本标准适用于测定催化裂化催化剂、催化裂解催化剂及助剂，适用的测定范围为0.1%h-~4.0% h-"，超出此范围的磨损指数也可采用本方法测定，但精密度尚未考察。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805--2011 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T22819-—2008 8高透气纸张透气性的测定 NB/SH/T0960催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 磨损指数attritionindex（Al） 规定条件下，单位时间内催化剂颗粒由于磨损生成的细粉百分数。 4方法概要 使用直管磨损设备，在控制条件下用高速气体进行喷吹5h，使催化剂发生磨损。记录第一小时吹 出的细粉量计算1h细粉损失率Al，，不进行磨损指数计算。收集并记录后4h吹入滤纸简的细粉量，计 算后4h平均每小时磨损百分数，作为试样的磨损指数，单位以每小时百分数（%h""）表示。 5方法应用 本方法主要应用于催化裂化新鲜剂、催化裂解新鲜剂及相关助剂，也可用于催化裂化平衡剂和催 1 NB/SH/T0964—2017 化裂解平衡剂等粉末颗粒的磨损指数的测定。为催化剂生产质量检验，催化剂的销售和研究提供检验 标准。 6仪器 6.1磨损指数分析仪的主要部件和流程图（见图1）： 9 4 11 1 空气 文 10 说明： 1阀F,; 7-调节阀E 2—压力表P1； 8一流量计： 3一定值器Dp； 9一膜盒压力计： 4—放空阀F3; 10一直管： 5一增湿器； 11-沉降室； 6—压力表PH; 12一滤纸筒。 图1磨损指数分析仪流程示意图 直管：内径25mm， 长440mm，直管底部中央有 个圆形喷嘴，喷嘴内径1.6mm±0.2mm。 6.2 6.3 沉降室：中间是圆柱体，内径230mm，长为640mm；两端是锥体。沉降室安装在直管的顶部。 乳胶引流管：半圆，周长40mm。 6.4 6.5 湿式流量计：精度为0.1L/min。 6.6 分析天平：感量0.001g 6.7 称量瓶：50mL。 6.8 定时器。 6. 9 橡胶塞：7号。 6.10 滤纸筒：内径33mm，长为110mm，材质为滤纸材料，按照GB/T22819一2008测定透气量范围 为6L/(m².s）~14L/(m²s)。 6.11 细粉收集装置：包括1个滤纸筒和一根金属管或玻璃管。金属管或玻璃管的一端连接到滤纸筒的 瓶口， 一端连接到沉降室的出口。 6.12 蒸发皿。 6. 13 马弗炉：最高使用温度不低于750℃，温控精度不低于±10℃。 6. 14 干燥器：变色硅胶为干燥剂。 6.15 具塞滴定管：25mL，符合CB/T12805一2011中具塞滴定管的相关要求，准确等级为A级，或 2 NB/SH/T0964—2017 具有同样精度和功能的其他设备。 7试剂和材料 7.1蒸馏水：符合GB/T6682一2008中三级水的要求。 7.2参比样品：取性质稳定、用量充足，且磨损指数在本标准方法适用范围内，经过多家实验室共同 测试取得磨损指数平均值的催化裂化催化剂作为参比样品。 8取样和制样 8.1按照NB/SH/T0960《催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法》进行取样。 8.2取适量试样于蒸发皿（6.12）中，在650℃±10℃的马弗炉（6.13） 中焙烧1h。直接取出，在空 气中冷却5min，放入干燥器（6.14）内冷却至室温，备用 9准备工作 9.1向增湿器加水至高度50mm。 9.2检查湿式流量计的水位和水准 9.3将滤纸筒（6.10）与沉降室出口用橡胶塞（6.9）紧密连接，外套长30mm的乳胶引流管 （6.4），使滤纸筒不落下，在操作流量（21.0L/min±0.2L/min）和增湿压力（0.06MPa±0.002MPa） 下对滤纸筒进行预加湿，加湿15min-后，关闭调节阀F2，打开放空阀F放空，最后关闭阀F，，取下滤 纸筒，迅速称量，记录质量m（精确至0.001g）。 注：滤纸筒若重复使用，可不必再恒重。可在首次试验完毕清扫干净后，及时称量并记下质量，以备下次使用。 9.4按正常操作方法将装置连接好，在操作流量和增湿压力下，不装样品及滤纸筒，将沉降室（6.3） 出口堵塞。关闭放空阀F3，打开阀F和调节阀F，使系统压力（压力表）升到24.5kPa，关闭调节阀 F2。如2min内系统压力表指针不动，表明装置不漏气。如果下降，说明装置有泄漏，应对装置全面检 查和调整，直至系统无泄漏为止。然后将系统压力降至零。 9.5连接试验装置，先不装试样和滤纸筒，将沉降室出口与湿式流量计（6.5）相连接，对流量计进 行校正。打开进气阀F，用调节阀F，将气流调至所需流量，测量过程中维持流量计体积流量恒定。本 标准对流量要求严格，每次试验时，都应校准流量计。 10直管的校正 用已知磨损指数的参比样品对直管进行校正，操作方法与测定试样相同，每季度应至少一次。 11试验步骤 11.1用50mL称量瓶（6.7）称取约10g经处理后的试样，记录试样量m（精确至0.001g），用具塞 滴定管（6.15）向试样中注入0.5mL蒸馏水，用玻璃棒轻轻搅匀。 11.2将11.1条中已称量的试样转移到直管（6.2）内。将9.3条中预加湿后的滤纸筒装入沉降室上 端橡胶塞（6.9）上，外套乳胶引流管（6.4），使两者紧密相连。 11.3关闭放空阀F3，依次打开阀F，和调节阀F2，记下试验开始的时间。将流量调整到21.0L/min士 0.2L/min，同时调节增湿压力为0.06MPa±0.002MPa，全面敲击一次沉降室。试验进行到5min和 NB/SH/T09642017 15min时再分别全面敲击一次沉降室，以后每隔15min全面敲一次，全过程维持流量计体积流量恒定， 1h后关闭调节阀Fz，取下滤纸筒，迅速称量（精确至0.001g），记下质量m2。将试样倒掉，再次迅速 称量空滤纸筒的质量（精确至0.001g），记下质量m3。敲击时要形成一定的震动，使沉降器内壁上粘 附的细粉或催化剂落下。 11.4将称量后的空滤纸筒迅速再按原来的位置装好，将流量调到21.0Lmin±0.2L/min，增湿压力为 0.06MPa±0.002MPa，记下开始时间，吹磨4h，全过程维持流量计体积流量恒定，每30min要全面敲 击一次沉降室。 11.5试验结束前10min要全面敲击一次沉降室，此后应随时注意轻敲沉降室出口的玻璃管，不使物 料存留在管中。 11.6试验达4h后，停止敲击。关闭调节阀F2，打开放空阀F3，最后关闭阀F。取下滤纸筒，迅速 称量（精确至0.001g），记下质量m4，然后全面敲击沉降室，将粘在壁上的试样全部收集到直管中， 再将直管内的试样转移到50mL称量瓶中，称量（精确至0.001g）称量瓶中的试样，记下质量mso 12计算 12.1按式（1）计算1h细粉损失率Al,，计量单位为每小时百分数（%h-），结果取至小数点后 两位： :(1) m 式中： m一所称取试样质量的数值，单位为克（g）； m，——增湿后滤纸筒质量的数值，单位为克（g)； 一滤纸筒加1h吹磨进滤纸筒中试样的质量的数值，单位为克（g)。 m 12.2按式（2）计算磨损指数AI，以单位时间质量分数计，单位以每小时百分数（%h-"）表示，结 果取三位有效数字： m-mg 1 AI = ×100 (2) (m -ms) +ms^4 式中： ms—用于收集后4h吹磨出试样的空滤纸筒质量的数值，单位为克（g)； 滤纸筒简加后4h吹磨进滤纸筒中试样的质量的数值，单位为克（g）； 称量瓶收集的直管内剩余试样的质量的数值，单位为克（g）； ms 4一后4小时收集细粉时间的数值，单位为小时（h）。 13 精密度 本标准的精密度数据是采用4种磨损指数范围为0.1