ICS 71. 100. 99 SH G 74 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0960—2017 催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 Sampling method of catalytic cracking catalyst,additive and adsorbent 2017-12-27发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0960—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有 限公司兰州石化分公司。 本标准主要起草人：刘志坚、殷喜平、朱玉霞、李叶、吕伟娇、王晓文、蒋邦开、彭志华、方湘 平、杨爱迪、蔡军平。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0960—2017 催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1范围 本标准规定了催化裂化催化剂、助剂和吸附剂的采样方法。 本标准适用于催化裂化催化剂、催化裂解催化剂、助剂和吸附剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T4650—2012工业用化学产品采样词汇 CB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T10111 1随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序 3术语和定义 GB/T4650一2012界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下列出了GB/T4650一2012 中的相关术语和定义。 3. 1 生产批batch 一定量的物料，这可以是一个采样单元，或者假定其制造或生产条件相同而归在一起的若干个采 样单元。 [GB/T4650—2012，定义3.2.2] 3. 2 交货批 consignment 由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的物料。 [CB/T4650—2012，定义3.1.6] 3. 3 商品批lot 按一定采样方案进行采样的物料总量，它可由若干交货批、生产批或采样单元组成。 [CB/T4650—2012，定义3.2.1] 3. 4 采样单元 samplingunit 限定的物料量，其界限可能是有形的，如一个容器，也可能是设想的，如物料流的某一具体时间 1 NB/SH/T0960—2017 或间隔时间。 [GB/T4650—2012，定义3.1.1] 3.5 份样increment 用采样器从一个采样单元中一次取得的定量物料。 [GB/T4650—2012，定义3.1.2] 3. 6 大样bulksample 采集的不保持其个体性质的一组样品 [CB/T4650—2012，定义3.2.5] 3. 7 实验室样品laboratorysample 为送往实验室供检验或测试而制备的样品 [CB/T4650—2012，定义3.2.10] 3.8 保存样品storagesample 与实验室样品同时同样制备的、日后有可能用作实验室样品的样品 [GB/T4650—2012，定义3.2.12 3.9 样品缩分 samplesizereduction 用以缩减样品量大小的过程 [GB/T4650—2012，定义3.3.12] 3. 10 试样testsample 由实验室样品制备的从中抽取试料的样品。 [CB/T4650—2012，定义3.2.13 3.11 试料testportion 从试样中取得的（如试样与实验室品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进行检验或观 测的一定量的物料。 [GB/T4650—2012，定义3.2.14 4方法应用 4.1催化裂化催化剂、助剂和吸附剂属于流程性材料，其质量检验一般采取抽样检验的方式，即从组 批的总体产品中抽取有代表性的样品，通过检验所抽样品而对产品的总体质量做出评价和判断。 4.2催化裂化催化剂、助剂和吸附剂为微球类固体颗粒，有很好的流动性，且由不同粒径的颗粒所组 成，具有较宽的粒径分布，因此在输送和包装过程中，由于颗粒大小、轻重的不同会引起物料在垂直 和水平方向的分离，属于一种不均匀物料，样品的代表性对分析检验结果、检验批的质量判定以及检 验结果的再现性均有着至关重要的影响。 4.3为了对组批的总体产品的质量做出正确评价和判断，应严格遵守本标准的采样方案，以确保所采 样品的代表性。 2 NB/SH/T0960—2017 5一般要求 5.1为使采得的样品具有充分的代表性，应严格按照本标准的要求采样。 5.2采样用的工具和容器应清洁、干燥，采样过程中不应带进杂质，不应造成产品的污染、偏析或 损失。 5.3采样过程中应避免引起样品性质的变化（如吸水等），对于有颗粒粒径分布测试的采样，不应破 坏颗粒粒径，不应改变粒径分布，并应确保获得较大的样本 5.4样品量在满足需要的前提下，至少应满足以下要求： a）至少满足三次重复检测的需求； b）当需要留存保存样品时，应满足保存样品的需求； c）对采得的样品物料如需做制样处理时，应满足加工处理的需要。 5.5采样完成后及时填写采样记录，内容包括但不限于 样品名称、样品批号、生产单位、总体物料 量、采样单元（点）数、采样日期、采样人员等，若采用随机采样，应记录随机数的获取方案。 5.6采样过程中安全要求执行GB/T3723。 6仪器 6.1窗口关闭式采样探子：由两根紧密配合的不锈钢管构成，外管的一侧 切一组槽口，内管的一侧相 应地切开一组槽口（或圆孔 ，采样时转动内外管使槽口封闭，插人物料， 转动打开槽口，抽出时将槽 口封闭，倒出物料完成操作 样器的规格（直径、长度）以及 内外管的槽口数量和大小依据 口关闭式采样探子示例图见图 1，典型的规格尺寸见表1。 外管 内管 B-B削面 图1典型窗口关闭式采样探子示例图 NB/SH/T0960—2017 表1窗口关闭式采样探子典型的规格尺寸 项 目 小包装（30kg、40kg、50kg） 大包装（600kg~1000kg） 长度/mm 800 1200 直径 19. 5 19. 5 外管/mm 厚度 1. 0 1. 0 直径 16. 0 16. 0 内管/mm 厚度 0.5 0.5 数量/个 4 6 槽口 尺寸 100mm长×10mm宽 100mm长×10mm宽 6.2自动分样器：用于样品缩分。旋转管式结构，分样份数6份~10份，配带适合规格的接收瓶。具 有相同功能的分样器也可使用。 6.3样品收集器：玻璃磨口瓶、 自封塑料袋，1000mL、2500mL等不同规格。 塑料瓶、 混样器：机械混合装置或玻璃磨口瓶。 6.4 6.5 样品容器：1000mL玻璃磨口瓶。 7 单元物料的采样 7. 1 采样单元数的确定 总体物料的单元数少于500的，采样单元的选取按照表2的规定确定。总体物料的单元数大于500 的，采样单元数的确定，按总体单元数立方根的三倍数，即3×/N（N为总体的单元数），如遇有小数 则进为整数。如单元数为538，则3×/538~24.4将24.4进为25，即选用25个单元。 时， 注：采样单元数的确定参考了CB/T6678—2003中7.6.1。 表2 采样单元数的选取 总体物料的单元数 选取的最少单元数 1~ 10 全部单元 11 ~ 49 11 50 ~64 12 65 ~81 13 82~101 14 102 ~125 15 126~151 16 152 ~ 181 17 182~216 18 217~254 19 255~296 20 297~343 21 344~394 22 395~450 23 451~512 24 4 NB/SH/T0960—2017 7.2采样单元的选取 7.2.1总体单元数大于50时，将总体采样单元十字分割后，在十字线上均匀选取采样单元。 7.2.2总体单元数小于等于50时，按照GB/T10111标准，采用简单随机抽样的方法选取采样单元。 随机数的确定可采用但不限于以下方法： a）抽签法； b）随机数般子法； c）随机数表法； d）伪随机数法； e）扑克牌法。 7.3采样技术 选用窗口关闭式采样探子（6.1），采样时转动内外管使采样器槽口封闭，以对角线方式斜插人采 样单元，确保采样单元中横向和纵向不同部位的样品均能被采到，然后转动打开槽口采取试样，抽出 时将槽口封闭，倒出样品完成操作，可重复操作，直至满足所需样品量，此样品为份样。按此方式， 完成所有采样单元中份样的采取。 8流动物料的采样 8.1总则 流动物料是指产品在装置流水线上、在包装过程中和集装箱装卸过程中的状态。 8.2采样单元（点）的确定 a）批量少于2.5t，采样不少于7个单元（或点）； b）批量为2.5t~80t，采样单元（或点）不少于/批量（0）×20，如遇小数，则进为整数； c）批量大于80t，采样不少于40个单元（或点）。 8.3采样时间间隔的确定 根据产品的流速和本批次产品的量，计算产品通过采样点的时间，该时间除以所需采样的采样单 元（或点）数，即得采样的时间间隔。 8.4采样技术 流动物料采样时，使用自动采样器或采用人工采样的方式按确定的