ICS 71.100. 99 SH G 74 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0958—2017 成型催化剂和催化剂载体机械 振实堆积密度测定法 Standard test method for mechanically tapped packing density of formed catalyst and catalyst carriers 2017-12-27发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0958—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4164-13《成型催化剂和催化剂 载体机械振实堆积密度测定方法》。 本标准与ASTMD4164-13的技术性差异及其原因如下： 在第2章规范性引用文件中，采用了我国相应的国家标准。 一修改了对振动设备凸轮轴转速的要求（见6.1），以适应我国市售仪器的情况； 一增加了对天平最大称量值的规定（6.5）； 一增加了第7章“取样”； 一在8.2条增加了“倒入过程控制在20s~30s，1 倒入速度尽量均匀”的操作要求和一个关于实 验细节的条文注解； -增加了第10章“结果的表示”； 一对精密度章进行了部分修改； 一增加了第12章“试验报告”。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司 抚顺石化分公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：曹青、肖占敏、孙丽君、翟亚涛、刘学芬、马晨菲、王春燕、林骏、陈芬芬、 邱丽兰、孙淑玲。 本标准为首次发布。 I NB/SH/T0958—2017 成型催化剂和催化剂载体机械振实堆积密度测定法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1范围 本标准规定了成型催化剂和催化剂载体的机械振实堆积密度测定方法。 本标准适用于公称直径为0.8mm~4.8mm的挤出法制备的条状、球状或成型颗粒状催化剂或催化 剂载体。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 CB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 3 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 堆积密度 packingdensity 分散的固体催化剂或催化剂载体颗粒的质量与其所占体积之比，该体积为催化剂或催化剂载体颗 粒中的固体体积、颗粒内部空隙体积和颗粒间空隙体积的总和。 4方法概要 将处理过的成型催化剂或催化剂载体试样装入具刻度量筒中进行机械振动，通过测定催化剂或催 化剂载体的质量和振实体积，计算得到机械振实堆积密度。 5方法应用 本试验方法用于测量成型颗粒的机械振实堆积密度。在本方法规定的测定条件下，这些颗粒在取 样、装样或振实过程中不会破碎。 I NB/SH/T0958—2017 6仪器 6.1振动设备：带有蜗杆传动的底板和量筒底座，减速比15：1，凸轮轴转速260r/min±2r/min，振 动冲程3.2mm。可调节振动次数。 6.2量筒：具刻度，容量为250mL，最小刻度值为1mL，能安装在与振动设备（6.1）匹配的底座上。 6.3干燥器：带有干燥剂。 6.4干燥箱或马弗炉：温度可控制在400℃±15℃。 6.5天平：最大称量值不低于800g，分度值为0.1g 7取样 取样按照GB/T6678进行。 8试验步骤 8.1取适量试样于预先准备好的洁净器Ⅲ中，放人干燥箱或马弗炉（见64）中，在400℃±15℃下干 燥至少3h。对于加热时可能与空气发生反应的试样，应在情性气体保护下加热干燥。取出试样，迅速 置于干燥器（见6.3）中冷却至室温，备用。 注1：该条件不一定适用于所有样品。不适用的样品包括但不限于氧化态催化剂，低温络合催化剂、预硫化催化 剂、还原态催化剂。加热时也可根据不同的催化剂类型采用足以使催化剂干燥的其他温度。 注2：由于许多催化剂都具有强吸附性，推荐在干燥器中放置4A分子筛作为干燥剂，并根据需要可在220℃~ 260℃下对干燥剂进行再生。 8.2取干燥洁净的量筒（见6.2）称量其质量m，精确至0.1g。取240mL~250mL干燥后的试样（见 8.1），通过漏斗倒人预先称量过的量筒中，一边倾倒试样一边旋转漏斗，直至试样水平面至约250mL， 倒人过程控制在20s~30s，倒入速度尽量均匀。迅速称量试样加量简的总质量m2，精确至0.1g。 注：通过漏斗向量筒加入试样，可以最大限度地避免因加人速度、量简倾斜角度等因素造成的自然体积差异，减少 试验误差。漏斗出口内径由使用者根据试样尺寸进行选择，以使试样能顺畅流人量简为宜。 8.3将量筒牢固地装入振动设备（见6.1）的量筒底座上，米 将振动次数设定为1000次。 8.4启动振动设备。 8.5当振动结束后，读取量筒中试样的体积（V），精确到1ml 9结果计算 试样的振实堆积密度记为D，数值以克每毫升（g/mL）表示，按照公式（1）计算： m, m (1) A 式中： 一量筒质量，单位为克（g）； m²-——试样加量筒的总质量，单位为克（g)； V一一量筒中试样振实后的体积，单位为毫升（mL）。 10结果的表示 以两次重复测定结果的算术平均值作为最终分析结果，按照GB/T8170的规定对分析结果进行修 2 NB/SH/T0958—2017 约，结果表示至小数点后第三位。 11 精密度 11.1概述 表1和表2中振实堆积密度为0.398g/mL~1.032g/mL的精密度限值是由11个实验室、7个样品根 据GB/T6379.2经统计计算得到的，1.533g/mL的精密度限值为ASTM4164标准中提供，由3个实验 室、2个样品得到。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平） 11.2重复性 在同一实验室，由同一操作者，使用相同仪器，按照相同测试方法，对同一试样进行测试获得的 两个重复测定结果的差值不应大于表1规定的值 表1重复性 测定结果（平均值） 重复性， 相对重复性（r"）（以平均值的百分数形式表示） g/mL g/mL % 0.398~1.032 0.013 1. 84 1. 533 0.005 0. 47 注：相对重复性=（r/D）×100，其中D为两个重复测定结果的算术平均值 11.3再现性 在不同实验室，由不同操作者，使用不同仪器，按照相同测试方法，对同一试样获得的两个单一 独立测定结果的差值不应大于表2规定的值！ 表2再现性 测定结果(平均值) 再现性R 相对再现性（R）（以平均值的百分数形式表示） g/mL g/mL 0.398~1. 032 0.031 3. 38 1. 533 0.055 4. 73 注：相对再现性=（R/D）×100，其中D为两个单一、独立结果的算术平均值。 12试验报告 试验报告应包括如下内容： a）本标准的编号； b）关于样品的详细说明： c）试验过程中观察到的任何异常现象； d）试验结果和单位的表示； e）本标准中未包括的任何自选操作，例如选择了不同的干燥温度； f）试验日期。 3