ICS71.100.99 SH G 74 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0954—2017 催化裂化催化剂表观松密度测定法 Standard test method for apparent bulk density of catalytic cracking catalysts 2017-12-27发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0954—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280% SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公 司石油化工研究院。 本标准参加起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司。 本标准主要起草人：陈妍、马晨菲、朱玉霞、郭瑶庆、李叶、曹青、陈时辉、吕伟娇、蔡军平、 蒋邦开、李家兴。 本标准为首次发布。 1 NB/SH/T0954—2017 催化裂化催化剂表观松密度测定法 警示：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的 适用性。 1范围 本标准规定了一种测定催化裂化催化剂表观松密度的方法。 本标准适用于催化裂化催化剂、催化裂解催化剂及助剂。适用的测定范围为0.6g/mL~0.9g/mL， 适用范围超过此范围的表观松密度测定也可采用本方法，但精密度尚未考察。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 NB/SH/T0960催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 表观松密度apparentbulkdensity（ABD） 单位体积下处于自然堆积状态未经振实的固体催化剂颗粒的质量，其中所测催化剂的堆积体积包 括固体颗粒中的固体所占体积、催化剂内部孔隙所占体积及催化剂颗粒间松散空隙体积，以克每毫升 （g/mL）表示。 4方法概要 将经过一定处理的催化裂化催化剂，在一定时间内通过一固定位置的漏斗，自然流入专用量筒中， 单位体积内催化裂化催化剂的质量即为样品的表观松密度。 5方法应用 本方法应用于催化裂化新鲜剂、催化裂化平衡剂、催化裂化助剂、催化裂解新鲜剂、催化裂解平 衡剂等微球颗粒的表观松密度测定。为催化剂生产质量检验、催化剂的销售和研究提供检验标准， 6仪器 6.1玻璃漏斗：直径约100mm，颈长约25mm，颈内径约8mm，颈口平整。 NB/SH/T0954—2017 6.2专用量筒：可以为金属材质或玻璃材质，内部呈筒状，内壁光滑，瓶口水平平整；体积约25mL， 其中内径约20mm，高度约84mm（专用量筒底部至颈口）。 6.3漏斗架：放置漏斗用。 6.4分析天平：感量0.001g。 6.5刮刀：金属或木质。 6.6马弗炉：最高使用温度不低于750℃，温控精度不低于±10℃。 6.7蒸发皿。 6.8 温度计：0~50℃，最小分度值0.1℃ 6.9 干燥器：干燥剂为变色硅胶 毛刷。 6. 10 7 试剂和材料 蒸馏水：符合GB/T6682一2008中三级水的要求 8取样和制样 8.1按照NB/SH/T0960《催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法》进行取样。 8.2取适量试样于蒸发皿 （6.7）中，置于马弗炉（6.6）中在650℃±10C下灼烧1h。直接取出，在 空气中冷却5min，放入干燥器（6.9）内冷却至室温，备用。 9试验步骤 9.1专用量筒体积的标定 取一干燥洁净的专用量简：（6.2） 准确称量记为m 精确到0.001g， 然后向其中缓缓注人蒸馏 外溢， 称量专用量 简及蒸留水的质量m2，精确到0.001g。实验 水，至液面与量筒口完全齐 平，且没有 一实验室温度下 实验室温度为10℃=30℃）， 过程中量筒及蒸馏水处于同 并用温度计测量蒸馏水温 度，精确至0.1℃。 根据10.1条中的式（1）计算得到 专用量简的体积 精确到0.01ml 专用量筒体积可以根据使用频次及 使用 环境温度变 化情况 定期进行校准，经常使用时不必每次 测量。 9.2测量装置搭建 取9.1条于燥洁净的专用量 （6.3）下方，取一干燥洁净的 玻璃漏斗（6.1）搁置在漏斗架上，并使漏斗和专用量筒同心，量筒水平口距漏斗颈底部约19mm，装 置示意图见图1。 NB/SH/T0954—2017 单位为毫米 100 图1 表观松密度测试装置 9.3试样测量 将约40g试样装人150mL烧杯中，将试样搅拌均匀后， 将烧杯距漏斗上方2cm~5cm沿漏斗壁旋转 倒入9.2条的漏斗中，围绕漏斗转3圈~5圈，使试样持续均匀流出约20s~30s，将烧杯中试样倒人专 用量筒并溢出。 用刮刀沿量筒口刮平试样表层，小心不要使量筒晃动或振动。 用毛刷（6.10）小心清除粘附在量简外壁的催化剂试样，将装满试样的量筒进行称重m3，精确 到0.001g。 10计算 10.1 按照式（1）计算专用量筒的体积（W） 单位以毫升（mL）表示， 精确到0.01mL。 mz-m, 1000 (1) 式中： 专用量筒质量， 单位为克（g）； m, m2 装满蒸馏水后， 单位光 试验温度下的蒸馏水密度查阅附录A中表A.1，单位为千克每立方米（kg/m"）。 10.2按式（2）计算催化剂试样的表观松密度（ABD），单位为克每毫升（g/mL），计算结果取三位 有效数字。 m3-m ABD= (2) 式中： 专用量筒质量，单位为克（g）； m, 装满样品后，专用量筒和样品的总质量，单位为克（g）； m3 NB/SH/T0954—2017 一专用量筒体积，单位为毫升（mL）。 11精密度 本标准的精密度数据是采用4种表观松密度为0.6g/mL~0.9g/mL的催化裂化、催化裂解催化剂样 品，在9个实验室进行协同实验得到的（每种样品在每个实验室各进行3次实验）。然后采用GB/T 6379.2计算本标准的精密度。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。 11.1重复性，r 由同一操作者，在同一实验室，用同一台仪器，按照相同的方法，短时间内对同一试样进行连续 测定得到的两个结果之差，不应超出0.011g/mL。 11.2再现性，R 不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样进行测定得到的两个 单一和独立的试验结果之差，不应超出0.037g/mL。 12报告 12.1取两次重复测定结果的算术平均值为表观松密度（ABD）最终结果，结果取两位有效数字。 12.2试验报告至少应该包括下述内容： a）注明本标准编号； b）被测产品的类型及相关信息； c）试验结果； d）注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异； e）试验日期和时间，实验室名称及操作者。 NB/SH/T0954—2017 附 录 A （规范性附录） 不同温度下的水密度 表A. 1 1990年国际温标纯水密度表 (0~30℃) 单位为kg/m to0/℃ 0. 2 0. 3 0. 4 0. 0 0. 1 0. 5 0. 6 0. 7 0. 8 0. 9 0 999. 840 999.846 999. 853 999. 888 999.893 999. 859 999. 865 999. 871 999. 877 999.883 999. 898 t06'666 999.908 999.913 999.917 999.921 999.925 999.929 999.933 999.937 2 999.940 999.952 999.954 999.956 999. 959 999. 961 999.962 999.943 999.946 999.949 3 999. 964 999.966 999. 967 999.969 999.970 999.968 999. 971 999. 971 999. 972 999. 972 4 999.972 999.972 999.972 999.968 999. 967 999.965 999. 971 999.971 999.970 999.969 5 999. 964 999. 962 999.960 999.958 999.956 999.954 999.951 999. 949 999. 946 999.943 6 999.940 999.937 999.934 999.930 999.926 999.923 999.919 999.915 999.910 999.906 999. 901 999. 897 999.892 999.887 999.882 999.877 999. 871 999.866 999.880 999. 854 8 999. 848 999.842 999.816 999.809 999.802 999.795 999. 788 9 999.781 999.734 999.725 999.717 999.708 10 999. 699 999.615 999.691 999.682