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ICS 71. 100. 99 NB/SHI G 74 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0950—2017 催化裂化催化剂中氧化镧和氧化铈含量 的测定X射线荧光光谱法 Standard test method for deterimination of lanthanum oxdde and cerdum oxide in catalytlc cracking catalysts by X-ray fluorescence spectrometry (XRF ) 2017-12-27 发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0950—2017 前言 本标准按照CB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/1C280/ SC 1)归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化汇科学研究院。 本标准参加起草单位:中国石化催化剂有限公司。 本标准主要起草人:高萍、郭瑶庆、李叶、杨爱迪、蒋邦开、冒昕烨、陈时辉、杨凌、宿艳芳 唐晓红。 NB/SH/T0950—2017 催化裂化催化剂中氧化镧和氧化含量的测定 X射线荧光光谱法 警告:本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的 适用性。对于一些特殊的预防说明见第3章。 1范围 本标准规定了采用X射线荧光光谱法(XRF)测定催化裂化催化剂中稀土氧化钢(LaO)和氧化 铈(CeOz)的含量。 本标准适用于催化裂化新鲜剂、平衡剂和待生剂等。测定的稀土氧化鋼和氧化铈质量分数范围分 别为Laz03:0.10%~6.0%;Ce0z:0.10%~4.0%。对于氧化钢和氧化铈含超出这个质量分数范围的 试样虽然可以按照本标准的试验过程进行测定,但是精密度可能不适用。 当样品的元素组成与用来建立校准曲线的标准校准样品的元素组成有显著差别时,应遵守第5章 中的注意事项和建议,否则分析结果会受干扰。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16484.3氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第3部分:15个稀土氧化物配分量的测定电 感耦合等离子体发射光谱法 NB/SH/T0863流化催化裂化催化剂中化学元素X射线荧光光谱法分析指南 NB/SH/T0960催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 ASTMD5258用密闭容器微波加热法酸溶解抽提沉积物中元素的标准规程(StandardPracticefor Acid-Exiraction of Elements from Sediments Using Closed Vessel Microwave Heating) ASTMD8088用电感耦合等离子发射光谱法测定催化裂化催化剂、分子筛、添加剂和相关材料中 六种主要稀土元素的标准规程(StandardPracticeforDeterminationoftheSixMajorRareEarthElementsin Fluid Oplical Emission Spectroscopy.) 3方法概要 3.1具有足够能量的原级X射线可以激发样品所含元素原子的内层电子,在轨道上形成空穴,原子处 于不稳定状态。此时,外层高能级的电子自发向内层跃迁填补空位,使原子恢复到稳定态,同时輪射 出具有该元素特征的二次×射线即×射线荧光。 3.2 - NB/SH/T0950—2017 据波长的不同通过晶体分光。不同波长的X射线强度用相应的检测器测量,根据测量的X射线强度, 通过由合适的参考物质建立的校准曲线来确定样品中元素的含量。 警告:接触过量的X射线有害健康,操作者应当采取适当的措施以防身体的任何部位受到一次以 及二次或散射的X射线的照射,X射线光谱仪的操作必须符合仪器生产厂家的安全准则和国家及地方 的安全规定。 4方法应用

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