ICS71.100.99 SH G 74 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0943—2017 FCC催化剂磨损性能的测定 空气喷射法 Standard test method for determination of attrition of FCC catalysts by air jets 2017-12-27发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0943—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5757-11《空气喷射法测定FCC 催化剂的磨损》。 本标准与ASTMD5757-11技术性差异及原因如下： 在ASTMD5757-11中3.1的术语中的AJI前加上了磨损指数； 一本标准取消了ASTMD5757-11中6.1.1中的注1，注1推荐了一种管子，而管子的要求在标 准正文中已有详细的规定； 一对ASTMD5757-11第10章中的式（1）、式（2）和式（3）中的注释进行了补充； 一在第12章中的表1下增加了注。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280 /SC1）归口。 本标准起草单位：中石化炼化工程（集团）股份有限公司洛阳技术研发中心、中国科学院大连化 学物理研究所。 本标准主要起草人：白正伟、李译、刘旭辉、李铭芝。 本标准为首次发布。 1 NB/SH/T0943—2017 FCC催化剂磨损性能的测定 空气喷射法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是未对使用中涉及的所有安全问题都提 出建议。因此在使用本标准前，用户有责任建立合适的安全和健康措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1范围 本标准规定了用空气喷射法使催化裂化催化剂（FCC催化剂）发生磨损，从而测定其相对磨损性 能的方法。 本标准适用于球状或者不规则状的、粒度在10μum~180μm、骨架密度在2400kg/m²~3000kg/m （2.4g/cm²~3.0g/cm）、且不溶于水的催化剂。其他的粉状催化剂也可用本方法测定，但是本方法的 精密度仅适用于FCC催化剂。粒度小于20μm的颗粒被认为是细粉。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ASTME177ASTM标准中精密度和偏倚术语的应用准则（Practiceforuseofthetermsprecisionand bias in ASTM test methods) ASTME456质量和统计相关的术语（Terminologyrelatingtoqualityandstatistics） ASTME691采用协同试验确定方法精密度的准则（Practiceforconductinganinterlaboratorystudyto determinetheprecision of atest methods) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 磨损指数（AJI）airjetindex 无量纲的数值，其值等于催化剂磨损5h后的质量损失百分数。 4方法概要 4.1干燥的粉状样品被三股高速的湿润空气润湿并磨损。细粉被持续从磨损区分离，并收集起来。 4.2用收集到的细粉的质量计算催化剂的磨损指数（AJI），用它来估计粉状催化剂在工业应用时的相 对抗磨损特性。 NB/SH/T0943—2017 5方法应用 5.1本标准旨在提供有关粉状催化剂在流态化环境中的抗颗粒减小能力的信息。 5.2本标准可用于规定验收标准、生产控制以及研究开发。 6仪器 6.1空气喷射磨损系统组成如下： 6.1.1磨损管：不锈钢管， 长710mm，内径35mm 6.1.23个边长2mm的方形蓝宝石喷嘴，中间钻有孔径0.381mm±0.005m nm的孔。它们镶嵌在一块厚 6.4mm的圆形盘上，距离圆心10mm等距离分布，喷嘴的上端与盘面平齐 圆形盘在空气输送总管内， 可以连接到磨损管的底部。 6.1.3沉降室：中间是圆柱体，高300mm、 内径110mm 两端是锥体，锥口内径30mm。上面的锥体 高约100mm，下面的锥体高约230mm。沉降室安装在磨损管的顶部。 6.1.4细粉收集装置：包括1个250mL的抽滤瓶、1根收 集管和一根长200mm、内径13mm的金属管。 收集管连接到抽滤瓶的侧管上，金属管弯成125°角， 一端连接到抽滤瓶的瓶口，一端连接到沉降室的 出口。 注：如果磨损率较低，不会造成收集管堵塞，在沉降室的出口没有形成背压，可以不用抽滤瓶，直接将收集管连到 金属管上。 6.1.5橡胶连接器和密封图： 6.2空气供应装置：可以调节 能够维 流速10.00L/min±0.05L 除静电效应 min。空气的相对湿度应在30%~40%，以消 注：可以使空气在室温下鼓包通过一段高度为 的去离子水柱，以获得需要的湿度。 6.3膜式流量计（干式流量计）或者转鼓流量计 （湿式流量计）最小流量30L/min，最小刻度不超 过0.1L。 6.4天平：可称重400g，感量0.01g 6.5干燥器：带有干燥剂级的分子筛 如4A 分子筛 6.6马弗炉：最高工作温度800°℃以 温控精度±10 6.7相对湿度计。 7取样和试样准备 7.1通过摇晃混匀或者分堆取代表性样品的方式 较大量样品中取出65g有代表性的样品。 7.2使样品轻柔地通过孔径180μm的师 7.3新鲜的FCC催化剂按照7.4条的步骤进行处理。其他类型的样品要在35%的相对湿度下进行平 衡，以免在测定过程中吸湿。其具体步骤为：把过筛后的样品放在一个浅且宽的盘中，放进装有氯化 钙饱和溶液的增湿器中16h。 7.4对新鲜的FCC催化剂，要按照7.4.1~7.4.4的步骤来获得合适的湿度，以免在测定过程中湿度 改变。 7.4.1把过筛后的样品放在一个浅且宽的盘中，放进预先加热到565℃±10℃的马弗炉中1h。 7.4.2取出样品，在干燥器中放置使其冷却到室温。 7.4.3取45g已达到室温的样品，与5g去离子水完全混合，确保水完全分散进催化剂，且没有结块 2 NB/SH/T0943—2017 现象出现。 7.4.4把样品放进装有氯化钙饱和溶液的增湿器中1h。 8仪器准备 8.1，敲击仪器，使残留在仪器内的物料变松，然后用气吹出或者用真空泵抽出，使仪器干净。重新组 装仪器，但是不要装上细粉收集装置。 8.2打开空气开关，调节相对湿度，使沉降室出口处的空气的相对湿度为30%~40%。 8.3在沉降室的出口处接 安上湿式流量计调节空气流速为10.00L/mi 0.05L/min（在273.15K和 101.325kPa下）。背压应该在130kPu-180kPa之间！如果该条件达不到， 检查空气喷嘴是否干净、孔 径是否在规定范围、仪器连接部分是否漏气。 把收集管连接到仪器上，用增湿的空气吹301 8.4准备两个细粉收集装置 )min，以调节其含水量。 9试验步骤 9.1称量第一个调节过含水量的收集管，准确到0.01g； 记录其质量（m。）。 9.2保持空气流速为10.00L/min±0.051/min，从沉降室的上口加人用水 平衡过的试样50g（m，）（见 7.3和7.4），立刻装上细粉 分收集装置，开始计时 9.3称量第二个调节过含水量的收集管，准确到0.01g，记录其质量（m 9.4从计时开始正好经过 1h后，用第三个细粉收集装置换掉第一个细粉 收集装置，称量第一个收集 管，记录质量（m，）。 9.5从计时开始正好经过5h后，去掉第二 个收集管，称量，并记录其质量（ms）。 9.6关掉仪器，断开连接 9.7从磨损管和沉降室中回收试样：称准至0.01g，记录其质量（m） 9.8清洗仪器。 10 计算 10.1 第1小时内的细粉损失百分数 ，%）按式 计算 m,-m (1) 式中： Lh -细粉损失率，第 1小时内收集的催化剂质 量占加人仪器中的试 样质量的比例，%； 第一个收集管在试验进行 单位 m, -第一个空收集管调节过含水量后的质量，单位为克（g）； 加人仪器中的试样质量，单位为克（g）。 ms 10.2在5h内磨损造成的细粉损失百分数（Lsh，%，其数值为磨损指数AJI）按式（2）计算： m,-mo+ms-mo × 100 (2) ms 式中： 在5h内收集的催化剂质量占加入仪器中的试样质量的比例，%，其数值等于磨损指数 (AJI) ; 3 NB/SH/T0943—2017 第二个收集管在试验进行5h后的质量，单位为克（g）； ms 第二个空收集管调节过含水量后的质量，单位为克（g）。 mo 10.3试样回收率（R，%）按式（3）计算： m, -mo +m,+ms -mo R = × 100 (3) ms 式中： R一一回收率，在5h内细粉收集装置收集的和装置中回收的催化剂质量之和占加人仪器中的试样 质量的比例，%； 从磨损管和沉降室中回收的试样的质量，单位为克（g）。 m, 11报告 报告以下信息： 11.1磨损指数（AJI)。 11.2第1小时内的细粉损失百分数（Lh）。 11. 3 回收率（R)。 12 精密度和偏差 12.1 精密度 重复性和再现性数据是采用4个不同样品、在4个~7个独立实验室进行协同试验得到的。然后按 照ASTME691，筛除离群值，计算精密度（定义和用法分别见ASTME456和ASTME177）。按下述规