ICS 75. 100 SH E 34 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T05052017 代替SH/T0505—1992 含聚合物油剪切安定性的测定 超声波剪切法 Standard test method for determination of shear stability of polymer-containing oils by ultrasonic shear method 2017-12-27发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0505—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T0505一1992《含聚合物油剪切安定性测定法（超声波剪切法）》。 本标准与SH/T0505一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 第2章中增加部分规范性引用文件； -删除了对超声波剪切试验仪功率的要求； 将参考油的黏度下降率改为“16%±0.6%”； -对第7章试验步骤部分进行了修改； -删除了试样剪切前后37.8℃运动黏度的试验步骤和计算等相关内容； 结果报告中增加了超声波剪切黏度下降率保留至小数点后两位的规定； 一对标准的精密度进行了修改。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：宋海清、杨鹤、薛颖。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SH/T0505—1992。 NB/SH/T0505—2017 含聚合物油剪切安定性的测定 超声波剪切法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本标准规定了用超声波剪切法测定含聚合物油剪切安定性的方法。 本标准适用于含聚合物液压油和内燃机油。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T265石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB1922—2006油漆及清洗用溶剂油 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T15894—2008化学试剂石油醚 3 方法概要 3.1将聚能器（即超声波振荡器）触棒置于含适量聚合物试样的烧杯中，使试样经受一次或多次固定 时间的超声波剪切处理，并按GB/T265测定其黏度的变化，最后计算试样的黏度下降率。 3.2试样在聚能器中受超声波剪切作用会引起一定的黏度损失，以试样的黏度下降率来评价其剪切安 定性。 4仪器 4.1超声波剪切试验仪：超声波剪切试验仪聚能器的输出端为直径20mm的圆柱棒，其端面不打中心 孔、不倒角，表面粗糙度Ra不大于1.6μm。共振频率为20kHz±1kHz。 4.2秒表：分度为0.2s。 4.3量筒：50mL，最小分度为1mL。 4.4烧杯：100mL。 4.5温度计：0℃~100℃棒式温度计，分度值1℃。 4.6黏度测定器：符合CB/T265要求的黏度计和恒温水浴。 5试剂与材料 5.1水：蒸馏水符合GB/T6682—2008中规定的三级水。 1 NB/SH/T0505—2017 5.2清洗剂：符合GB/T15894—2008中第Ⅱ类要求沸程为60℃~90℃的石油醚或符合GB1922—2006 中要求的1号溶剂油。 警告：易燃，有害健康。 5.3参考油：RIPP-JQ-参2油，在标准剪切试验条件下（即试样30mL，水浴温度为38℃，剪切时间 为10min）黏度下降率为16%±0.6%。 6仪器的准备 6.1超声波剪切试验仪标准工作状态按下述要求进行选定。 6.1.1标准工作曲线的绘制，由仪器生产厂在每台仪器出厂前用参考油进行校正并确定本仪器的标准 工作状态。将标准工作曲线记录在仪器档案内。使用单位在停机一个月以上或正常使用三个月后，需 重新按第7章试验步骤，用参考油在聚能器不同功率下（根据本仪器聚能器的输出功率范围选取数点 不同功率值）分别测定参考油的黏度下降率（每个功率值下重复测定两次，取算术平均值），用参考油 的黏度下降率和相应的聚能器输出功率值绘制出本仪器的标准工作曲线。 6.1.2按参考油所规定的黏度下降率16%的要求，从标准工作曲线上查找出相对应的聚能器输出功率 值，以此作为本仪器的标准状态功率值。 6.2用秒表精确校验定时控制器的工作时间，其误差不得超过10s，否则需进行调整。 7试验步骤 7.1超声波剪切试验仪的操作步骤 7.1.1为保证仪器工作的稳定性，每次开机进行试验前，应用30mL已用过的参考油或其它润滑油， 在标准剪切试验条件下工作15min，使仪器得到充分预热。 7.1.2将超声波剪切试验仪水平放置在工作台上，向水浴缸内注人水直至距缸顶边约20mm。盖上带 烧杯托架的盖板，然后将水浴缸放在主机中，将温度传感器连线及加热连线联接好，传感器探头插人 水浴插孔内。 7.1.3接通电源，打开电源开关，设置聚能器输出功率值、水浴控制温度（38℃）、剪切时间，开始 控制水温。 7.1.4用量筒量取30mL试样注人到洁净的100mL玻璃烧杯中。待水浴温度恒定在38℃±2℃时，将烧 杯装人处于水浴盖板的托架内，使烧杯底部接触托架底部。 7.1.5继续恒温10min，降下聚能器触棒直至其底端位于试样液面下5mm处，拉下隔音罩。 7.1.6启动仪器开始剪切试样。 拉回原位，取出试样。 7.1.8用纸巾将聚能器触棒端部表面的试样洗擦干净。对黏度较大的试样，每次剪切完成后应用清洗 剂洗净并干燥之，以便下次再用。 7.2采用参考油的校准步骤 7.2.1每次开机进行试验前，应用参考油按标准剪切试验条件测定1次~2次，并计算出在温度为 40℃时的黏度下降率，如果本仪器所测定的黏度下降率不在16%±0.6%范围时，应调整功率值，直至 参考油的黏度下降率等于16%±0.6%，之后的各次试验就可采用这个功率值对新试样进行试验。若连 续开机运行24h以上，每24h应校机一次。 2 NB/SH/T0505—2017 注：在每次校准试验中，虽然功率值可能因调整而有所不同，但按本标准统一操作后，就有可能对不同日期所得的 各次试验结果进行有效的比较。 7.2.2按7.1条所规定的步骤进行，用参考油按标准剪切试验条件测定1次~2次，每次10min。 7.2.3按GB/T265分别测定参考油剪切前后的40℃运动黏度值，并计算黏度下降率。如有必要，需 据此调整功率值。 7.3正式试验 7.3.13 按7.1条所规定的步骤进行，将试样按标准剪切试验条件测定2次，每次10min。 7.3.2按GB/T265分别测定试样剪切前后的40℃运动黏度值，并计算黏度下降率。 8计算 试样的黏度下降率X（%）按式（1）计算 Vo-1 (1) XE K100 Vo 式中： 试样剪切前的40C运动黏度值，单位为二次方毫米每秒（mm²/s）； Vo 试样剪切后的40℃运动黏度值，单位为二次方毫米每秒（mm/s） 注：相对黏度损失值越小表示黏度稳定性越高 9报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的超声波剪切黏度下降率（%），保留到小数点后 两位。 10精密度和偏差 10.1精密度 本精密度是采用5个样品在11个实验室进行循环试验并依据GB/T6683《石油产品试验方法精密 度数据确定法》进行计算得到的。试验条件为：试样30mL，水浴温度为38℃，剪切时间为10min，剪 切后的试样在40℃下测定运动黏度下降率。用以下规定判断所得结果的可靠性（95%置信水平）。 注：剪切前后在其它试验温度下的运动黏度下降率可以参照本方法进行测定，但精密度未作考察。 10.1.1重复性，r 同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，对同一试样进行测定所得的两个连续试验结果之差 不应超过式（2）的计算值： r=0. 38Xx0.095 (2) 式中： x一两个重复试验结果的平均值。 10.1.2再现性，R 不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样分别进行测定得到 NB/SH/T0505—2017 的两个单一、独立的试验结果之差不应超过式（3）的计算值： R = 1. 15 X0.047 (3) 式中： X一两个独立试验结果的平均值。 10.2 偏差 由于试验结果值的确定是依据本标准定义的，所以本标准无偏差。 4