SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2484—2010 精油中砷、、铋、镐、铬、汞、铅、锑 含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法 Determination of As,Ba,Bi,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb content in essential oil- Inductively coupled plasma-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2010-03-02发布 2010-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2484—2010 前言 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草，中华人民共和国福建出入境检验检疫 局、中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局、中华人民共和国广西出人境检验检疫局参加起草。 本标准主要起草人：陈向阳、余淑媛、刘贤杰、刘丽、刘志红、李彬、麦志喜、许蔡明、郑红文、黄中华。 本标准是首次发布的出入境检验检疫行业标准 行业标准信息服务平台 I SN/T2484—2010 精油中砷、锁、铋、镉、铬、汞、铅、 含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定精油中碑、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的方法。 本标准适用于精油中砷、锁、铋、镉、铬、汞、铅、锦含量的测定。 本标准测定低限列于表1。 表1方法测定低限 元素 As Bi Pb Ba Cd Cr Hg Sb 检测低限/(μg/kg) 50 70 80 20 20 40 50 80 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样加入硝酸、过氧化氢经微波消解后定容，直接用电感耦合等离子体质谱法测定，根据外标法 信息服务平台 定量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂， 4.1水，符合GB/T6682规定的一级水的要求。 4.2硝酸（p=1.42g/mL,65%）。 4.3硝酸（5%，体积比）。 4.4过氧化氢（p=1.10g/mL,39%）。 4.5砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞标准溶液（100μg/mL）：按GB/T602方法配制，标液浓度为100μg/ mL。或者直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为1000μg/mL，吸取10mL该 标准溶液于100mL容量瓶中，后用硝酸（4.3）定容，得到100μg/mL的砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞标准 溶液。 1 SN/T 2484—2010 4.6砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准溶液（5μg/mL）：吸取5mL砷、钡、铋、镉、铬、铅、标准溶液 （4.5）于100mL容量瓶中，后用硝酸（4.3）定容，得到5g/mL的砷、锁、铋、镉、铬、铅、混合标准 溶液。 得到5μg/mL的汞标准溶液。 4.8系列标准工作溶液：吸取10mL的5μg/mL砷、钡、铋、镉、铬、铅、混合标准溶液（4.6)和10mL 汞标准溶液（4.7）于100mL容量瓶中，后用硝酸（4.3)定容，得到500μg/L的混合标准溶液。之后，逐 级稀释配制浓度为50、5、0.5μg/L的标准溶液。 5仪器与设备 5.1高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐［最高耐压10342.5kPa（1500psi)，最 高耐温300℃1，仪器的工作条件参见附录A 5.2电感耦合等离子体质谱仪，仪器的工作条件参见附录B。 5.3分析天平：精度为0.1mg。 5.4玻璃与塑料器血：试验中所用的所有玻璃与塑料器血均需用10%的硝酸浸泡过夜，清洗，然后用 水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，最后用超纯水清洗3次以上。 6分析步骤 6.1试料 微波消解称取试样约200mg，精确至0.1mg。 6.2空白试验 每次操作，都应该在相同条件下随同试样进行空白试验。 6.3试样消解 将试料（6.1)置于微波消解罐中，分别加人10mL硝酸（4.2）1mL过氧化氢（4.4）。将消解罐封 闭，按照附录A给出的微波消解程序进行消解 消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用少量硝酸（4.3）洗涤 内罐和内盖3次，将洗涤液并人容量瓶，用水稀释至刻度 6.4测定 6.4.1绘制校准曲线 按要求对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐，然后参照附录B的仪器工作条件，按浓度由低至高 依次测定系列标准工作溶液（4.8），绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数（)应大于等于 0.999。 6.4.2测定 每个试样进行两次平行测定。在相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解 溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。 如果消解溶液中某元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸溶液（4.3)进行 适当稀释至校准曲线范围水平后再测定该元素。 7结果 7.1结果计算 样品中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑的含量以各元素的质量分数（W)计，数值以微克每千克（μg/kg） 表示，按式（1）计算： 2