ICS71.100.70 QB 分类号：Y42 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5411-2019 化妆品中禁用物质二甘醇的测定 气相色谱法 Determination of prohibited diethylene glycol in cosmetics -Gaschromatography 2019-11-11发布 2020-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5411-2019 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、北京大 宝化妆品有限公司、完美（中国）有限公司、无限极（中国）有限公司、广州市科能化妆品科研有限公 司。 本标准主要起草人：于单、陈浣、黄狄娜、杨琼利、刘德海、黄前乐、戴结玲、宋佳。 本标准为首次发布。 QB/T54112019 引 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定的禁用物质。 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》 （2015年版）规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保 在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅为测定化妆品中这些物质提供检测方法。 ⅡI QB/T5411-2019 化妆品中禁用物质二甘醇的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中禁用物质二甘醇的 相色谱 瓦火焰离子检测器测定方法。 本标准适用于膏霜、水 乳液、啫喱类化 妆品中 甘醇的测定。 本标准的检出 限和定量 厘类、水 水剂类中 甘醇 检出限为200mg/kg，定量 量限为500mg/kg， 膏霜类和乳液类样品中二甘醇的检 出限为400 mg/kg 定量 为600mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于 本文件的应用是 必不可少的。凡 是注日 期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引月文件， 其最新版本（包括所有） 的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水 GB/T6682 规格和试验方法 3 原理 试样经溶剂提取，过滤后，用气相色谱法 测定，外标法定量 4 试剂和材料 4.1 除非另有说明 所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.2 氯化钠。 4.3正已烷。 4.4饱和氯化钠溶液。 4.5标准物质：二甘醇（CAS:111-46-6），纯度不小于98.0%。二甘醇的 工名称、英 文名称、结构式、 CAS号、化学式、相对分 质量参见附录A表A.I。 4.6标准储备溶液：准 确称取适量二甘醇标准物质（精确至0.000 (4.5), 以水配 制成浓度为 1.0mg/mL的标准储备 液。 卡准储备溶液于4℃避光保存， 购 期 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪 GC):1 配有氢火焰离子检测器。 5. 2 分析天平： 量为0.0001g。 5.3 超声波水浴 5.4 涡旋振荡器。 具塞比色管：25mL 5.5 5. 6 分液漏斗：50m 5. 7 微孔滤膜：0.45μm， 聚醚矾材质 6 分析步骤 6.1样品处理 6.1.1水剂、啫喱（非乳化体系样品） 准确称取1.0g（准确至0.001g）样品至25mL具塞比色管（5.5）中，加入饱和氯化钠溶液（4.4） 涡旋混匀后，超声振荡15min，冷却后用饱和氯化钠溶液定容至10.0mL，经0.45μm滤膜（5.7）过滤， 以待进样。 1 QB/T5411-2019 6.1.2乳液、膏霜（乳化体系样品） 525mL具塞比 加入饱和氯化钠溶液（4.4）涡 准确称取0.5g（准确至0.001 却后用饱和氯化钠溶液 mL正已烷（4.3）于分液漏 旋后，80℃超声15min， 容至10.0mL，用10 下层水相经0.45um滤膜（5.7）过滤，以待 进样。 斗中萃取3次，弃去上 机相， 6.2测定条件 气相色谱测定参考条件 30m×0.25mmx （或其他相当柱效的色谱柱）； a) 色谱柱： B-Waxp 0.25μm b) 进样口温 度：250 ℃，保持5min； 序升温， 柱温：程 度100℃ 以81K/min升 温至230 c) 初始温 99%以 0mL/min d) 载气流速 氮气 纯度99 ，1.0 e) 进样量： μL; f) 分流比： 20:1; g) 检测器温 度：300 6.3标准曲线的绘 金制 00mg/L、200mg/L、500mg/L的 用水将标准储 备液逐级稀释得 测定，以浓度为横 坐标，峰面积 为纵坐标，绘制标 标准工作溶液，按 6.2的测 条件浓度由低到 准曲线，得到标准曲线回归 6.4测定 液中的二甘醇。待 按6.2的测定务 伴对6.1待测样液中二甘醇进行测定，根据标准曲线得到待测溶活 测样液中二甘醇的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。进行样品 品中存在二甘醇。 测定时，如果检出物质的色谱峰的保留时间与二甘醇标准品相一致， 药品监督管理总 必要时，对阳性样品进行确认可参考《化妆品安全技术规范》 二甘醇标准物质气相色 普图参见附录B图 6.5空白试验 除不称取样品外 均按上 述测定条件和步骤进行。 7 结果计算 结果按公式 1）计算，计算结果保留两位小数（计算结果应扣 除空白值 cxV W= ..........(.) m 式中： W—试样中二甘醇的含量，单位为毫克每克（mg/kg） 从标准工作曲线上查出的样液中一廿醇的浓度， 位为毫克每毫升（mg/L）； V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g） m- 回收率和精密度 8 非乳化体系添加浓度500mg/kg~5000mg/kg浓度范围，乳化体系添加浓度600mg/kg~ 10000mg/kg浓度范围内，本方法的回收率在77.1%~108%之间，相对标准偏差小于10%。 2 QB/T5411-2019 允许差 9 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 QB/T5411-2019 附录A （资料性附录） 二甘醇的中文名称、英文名称、结构式、CAS号、化学式、相对分子质量 二甘醇的中文名称、英文名称、结构式、CAS号、化学式、相对分子质量参见表A.1。 表A.1二甘醇的中文名称、英文名称、结构式、CAS号、化学式、相对分子质量 中文 相对分 英文名称 结构式 CAS号 化学式 名称 子质量 Diethylene 二甘醇 OH 111-46-6 HOCH2CH2OCH2CH2OH 106.11 glycol