QB ICS59.140.30 分类号：Y46 备案号：67463-2019 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5315-2018 皮革化学试验 氧化铬（Cr2O）的测 定：电感耦合等离子体-发射光谱法 (ICP-OES) Leather-Chemicaltests-Determinationofchromicoxidecontent: Inductivelycoupledplasma-optical emission spectrometer(ICP-OES) (ISO5398-4:2007,Leather—Chemicaldeterminationofchromic0xide content-Part 4:Quantification byinductivelycoupledplasma-optical emissionspectrometer(ICP-OES)，MOD) 2018-12-21发布 2019-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 bl ack QB/T5314-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准采用重新起草法修改采用ISO5398-3:2007《皮革化学试验氧化铬（Cr203）的测定第3 部分：原子吸收光谱法》。 本标准根据我国的实际情况，在采用ISO5398-3:2007时进行了以下技术性修改： 将原标准“1范围”中的说明性内容调整为3原理中的注； “规范性引用文件”中将引用的ISO标准，改写为引用我国的相关标准； 删除了对EN14602的引用，并将“微波消解法”的具体操作直接写入标准中； 将原国际标准中“3术语和定义”与“4原理”内容合并： 将原国际标准中“湿式氧化法”改为“高氯酸法”； 将原国际标准8.1.1中的部分内容调整为4.1.1的注； 增加了“8.2重复性”的规定； 删除了原国际标准中的附录A。 本标准还进行了以下编辑性修改： 删除了ISO国际标准的前言； 将“本国际标准”一词改为“本标准”； 一 用小数点“”代替作为小数点的逗号“”。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。 本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、佛山市南海区锦达鞋业有限公司、浙江方 圆检测集团股份有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、国家皮革 制品质量检验中心（广东）、中国皮革协会。 本标准主要起草人：沈云、金晖、步巧巧、杨锋波、凌生苗、黄彦杰、章琼阳、孙冬、赵立国、 王家辉。 本标准为首次发布。 I bl ack QB/T5314-2018 皮革化学试验氧化铬（Cr2O）的测定：原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了原子吸收光谱法测定皮革水萃取液中氧化铬（Cr2O）含量的方法。 本标准适用于氧化铬（Cr2O3）含量高于5mg/kg的皮革。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件， 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD） QB/T2706 皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T2706一2005，ISO2418:2002 MOD) 皮革化学试验样品的准备（QB/T2716-2018，ISO4044:2008，MOD） QB/T2716 皮革化学试验挥发物的测定（QB/T2717-2018，ISO4684:2005，MOD） QB/T2717 3原理 将皮革中的铬氧化成六价铬后通过原子吸收光谱法测定铬含量。 皮革中的铬含量即皮革中所测得铬化物的量，以氧化铬（Cr2O3）的含量计。 注1：本标准中的方法适用于皮革中总铬含量的测定，并非其某种特定的氧化态或复合态。 注2：氧化铬（CrzO，）的含量以皮革试样绝干物的含量计算，单位为mg/kg。 注3：标准中规定了两种不同的分析液的制备方法以供选择。如有争议，采用高氯酸法。 4试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682三级水的规定，所有溶液均为水 溶液。 4.1高氯酸法 4.1.1硝酸，70% 4.1.2浓硫酸-高氯酸混合液，浓硫酸（98%）和高氯酸（60%~70%）按照体积比1：3混合后使用。 注：将浓硫酸-高氯酸混合后使用可避免向试样中单独加入高氯酸时可能引起的爆炸反应。 4.2微波消解法 4.2.1硝酸，65%~68%。 4.2.2双氧水，30%。 4.3原子吸收光谱法 4.3.1重铬酸钾，（102土2）℃温度下干燥（16土2）h。 4.3.2氯化钾。 4.3.3重铬酸钾标准溶液（铬浓度为1mg/mL）：准确称取2.829g重铬酸钾（4.3.1），用蒸馏水溶解 后于1000mL容量瓶中用蒸馏水定容。 4.3.4氯化钾溶液：称取2g氯化钾（4.3.2）溶于1L蒸馏水中，并加入1mL硝酸（4.1.1）。 5仪器设备 5.1碘量瓶，500mL。 1 bl ack QB/T5314-2018 5.2微波消解仪。 5.3原子吸收光谱仪，带有空心阴极放电灯和一氧化二氮燃烧器或高固含量一氧化二氮燃烧器。 5.4过滤装置，玻璃漏斗（GFC）或膜式过滤器。 5.5 沸石（或其他相当者）。 5.6 分析天平，精度为0.001g。 取样和试样的准备 6 6.1取样 按QB/T2706的规定取样。如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在试验报告 中详细记录取样情况。 6.2试样的制备 按QB/T2716 的规定进行。 7程序 7.1分析液的制备 7.1.1高氯酸法 准确称取2g试样（精确至0.001g）于碘量瓶（5.1）中，加入10mL硝酸（4.1.1）后静置2min。加 入15mL浓硫酸-高氯酸混合液（4.1.2）和几粒沸石（5.4），放在有石棉网的中等火焰上加热至沸腾， 在瓶口上插上小漏斗以防止溶液溅出同时保证瓶内水分能蒸发。当反应混合物开始转变为橙黄色，立即 将火焰调小，在溶液颜色完全改变后，再缓缓加热2min。在空气中冷却5min，将冷却后的溶液稀释到 约200mL，再煮沸10min。 注1：预先加入硝酸是为防止高氯酸与试样之间发生爆炸反应。 注2：若氧化不完全（溶液颜色未完全变为橙黄色），可向溶液中继续加入适量的浓硫酸-高氯酸混合液。 注3：再煮沸10min是为了除去反应过程中生成的氟 7.1.2微波消解法 称取剪碎后的试样0.3g准确至0.001g），转移至微波消解仪的样品筒中，先后加入6mL硝酸 （4.2.1）、1.5mL双氧水（42.2），然后密封样品筒，置于微波消解仪中对试样进行处理。 7.2分析液的测定 7.2.1分析条件 不同的原子吸收光谱仪参数应参照制造商的说明书中测定铬含量时的要求设定： 灯电流： 厂家推荐参数； 光谱通带 0.5nm 波长：357.9nm； 氧化二氮或高固含量一氧化二氮，能提供10mm~20mm的观测高度； 燃烧头：单槽 燃气流：厂家推荐参数； 助燃气流：厂家推荐参数； 光电倍增管电压：根据需要提供最佳信号/噪音比率。 光谱测定前，应吸入4.0μg/mL的校准溶液，根据厂家推荐设置光谱仪的参数，并优化吸入和雾化 条件（吸入速度、火焰特性、火焰光速的位置）。 吸入蒸馏水调零（基线）。 2 bl ack QB/T53142018 7.2.2标准曲线的绘制 准确移取10mL的重铬酸钾标准溶液（4.3.3）于100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容。然后分别移取 2.0mL、4.0mL、6.0mL和8.0mL此溶液于100mL容量瓶中并用氯化钾溶液（4.3.4）定容。所配溶液中 的铬浓度分别为2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL和8.0μg/mL。 吸入标准溶液，以铬浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。 7.2.3试验溶液的分析 将7.1.1所得到的分析液转移至250mL容量瓶中，并用氯化钾溶液（4.3.4）定容，摇匀。 将7.1.2得到的分析液冷却后过滤至25mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。 将试验溶液过滤后测定吸光度，并通过标准曲线计算铬浓度。若原子吸收光谱仪中保存有标准曲线， 可直接读出铬浓度。 注1：若溶液中的铬含量低于7.5μg/mL，过滤后可直接用于测定，若溶液中的铬含量高于7.5μg/mL，需稀释后再进 行测定。 注2：若吸光度值超过原子吸收光谱仪的测量范围，应将分析液（7.1.1或7.1.2）稀释或称取较小质量的试样重新测 定。 8结果的表示 8.1计算 按式（1）计算试样中的氧化铬（Cr2O3）含量： c×1.462×V×F Wc.= .(1) mo 式中： Wcr 试样中氧化铬（Cr2O3）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 7.2.3所得分析液中测定的铬浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； c V 总体积，单位为毫升（mL）（若无稀释，V=250mL）： mo 皮革试样的原始质量，单位为克（g）； 1.462 Cr与Cr2O3之间的换算系数； F 试样中挥发物含量为0%时的校正系数，其计算公式如下： 100 F: .(2) 100ww 式中： 按照QB/T2717测定出的挥发物含量，质量分数（%）。 MM 注：如有需要，结果表示也可以绝干、脱脂后的样品质量计算。 8.2重复性 两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%，以两次平行试验结果的算术平均值作为结 果。 9试验报告 试验报告应包含以下内容： a）本标准编号； b