ICS 59.140.30 分类号：Y46 QB 备案号：×XXX××X×X 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 5313—xxxx 皮革 化学试验 氧化铬（Cr2O3）的测定 光度法 Leather - Chemical tests - Determination of chromic oxide content: Colorimetric method (ISO 5398-2: 2009, Leather - Chemical determination of chromic oxide content - Part2: Quantification by colorimetric determination, MOD) （报批稿） ××××-××-××发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T×x×××××x 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准修改采用ISO5398-2:2009《皮革化学试验氧化铬（Cr2O3）的测定第2部分：光度法》 (Leather -Chemical determination of chromic oxide content -Part 2:Quantification by colorimetric determination）国际标准。 本标准根据我国的实际情况，在采用ISO5398-2:2009国际标准时进行了以下技术性修改： 将原标准“1范围"中的说明性内容调整为3原理中的注； “规范性引用文件”中将引用的ISO标准，改写为引用我国的相关标准，并增加了对QB/T2719 的引用； 将原国际标准中3术语和定义”与"4原理"内容合并； 4.1.1中增加了“单独使用氯酸钾为熔融剂"可供选择代替“熔融混合剂”； 根据我国习惯，对试剂顺序进行了适当调整，并补充了相关的仪器设备： 将原国际标准中5取样和试样制备"细化分为6.1取样"和“6.2试样的制备”； 将原国际标准8.3标准曲线的制作”中的表1调整为文字叙述，并对横坐标进行了调整 对计算公式进行了适当调整，便于理解使用； 删除了原国际标准“10.2重复性”中的表2，并对重复性要求进行了适当调整； 删除了原国际标准中的附录A。 本标准还进行了以下编辑性修改： 删除了ISO国际标准的前言： 将“本国际标准”一词改为“本标准”； 用小数点“"代替作为小数点的逗号“，”。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。 本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、海宁皮革研究院、海宁市水务投资集团有 限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、东莞市惟思德科技发展有限 公司、国家皮革制品质量检验中心（广东）。 本标准主要起草人：毛培、王玲霞、徐一兰、步巧巧、杨锋波、章琼阳、赵立国、夏东琴、孙鸣。 本标准为首次制定。 QB/T×xx×—×xxx 皮革化学试验氧化铬（Cr2O3）的测定：光度法 1范围 本标准规定了光度法测定皮革中氧化铬（Cr2O3）含量的方法。 本标准适用于氧化铬（Cr203）含量高于0.05%的皮革。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD） QB/T 2706 皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T2706-2005，ISO2418：2002， MOD) QB/T2716 皮革化学试验样品的准备（QB/T2716-2018，ISO4044：2008，MOD） QB/T2717 皮革化学试验挥发物的测定（QB/T2717-2018，ISO4684：2005，MOD） QB/T2719 皮革化学试验硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定（QB/T2719-2005， ISO 4047: 1977,MOD) 3原理 通过灰化得到皮革灰分，用熔融法将其中的铬氧化成六价铬后与二苯碳酰二肼（1,5-二苯基卡巴肼） 反应生成二苯卡巴踪有色物质，通过光度法测定铬含量。 皮革中的铬含量即皮革中所测得铬化物的量，以氧化铬（Cr2O3）的含量计。 注1.本标准中的方法适用于皮革中总铬含量的测定，并非其某种特定的氧化态或复合态。 注2.氧化铬（Cr2O3）的含量以试样绝干物的质量分数计算。 4试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682三级水的规定，所有溶液均为水 溶液。 4.1熔融法 4.1.1熔融混合剂，碳酸钠（Na2CO3）、碳酸钾（K2CO3）和四硼酸钠（Na2B4O）等质量混合，或 单独使用氯酸钾为熔融剂 4.2分光光度法 4.2.1重铬酸钾，（102±2）℃条件下干燥（16±2）h备用。 4.2.2浓硫酸，98%。 4.2.3丙酮 4.2.4无水冰醋酸 4.2.5重铬酸钾储备液，铬含量为0.2mg/mL（以Cr203含量计），准确称取0.3871g重铬酸钾（4.2.1） 溶于1L蒸馏水中。 于250mL容量瓶中，并用蒸馏水定容。 QB/T×xxx—×xxx 4.2.7二苯碳酰二耕溶液，称取1.00g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，并加入1滴冰醋酸。溶液在 4℃条件下可存放两周。 5仪器设备 5.1埚，玻璃陶瓷或铂埚。 5.2分光光度计，540nm波长下吸光度值可精确至3位小数。 5.3比色皿，光程为1cm。 5.4电炉 5.5马弗炉。 5.6过滤装置，使用无灰滤纸。 5.7分析天平，精确至0.001g。 6取样和试样的准备 6.1取样 按QB/T2706的规定取样。如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在试验报告 中详细记录取样情况。 6.2试样的制备 试样的制备按QB/T2716的规定进行。准确称取0.75g皮革试样。 注：称取的皮革试样质量依据待测样品中的含铬量确定，精确至0.001g。 7程序 7.1熔融法 准确称取一定质量的试样（见6.2），按照QB/T2719的规定灰化完全。向盛有皮革灰分的中（5.1） 加入5g熔融混合剂（4.1.1）（若单独使用氯酸钾，则加入1g），并用一根铂金丝或细的玻璃棒使其混合 均匀。先将埚放在电炉上徐徐加热，然后用较强火焰或在（750±50）℃的马弗炉加热约30min。 冷却后，将埚放入盛有100mL～150mL沸腾蒸馏水的烧杯内并继续加热直至熔融物完全溶解。 将所得溶液过滤到1000mL容量瓶中，用热蒸馏水充分洗涤烧杯、埚和过滤装置，并将洗涤液转 移至容量瓶中。 注1.若过滤装置中残留有绿色残渣，应按照QB/T2719的规定继续灰化，并过滤转移至1000mL容量瓶中。 注2.对于氧化铬（Cr203）含量低于0.5%的试样，应立即对分析液进行分析。对于氧化铬（Cr203）含量高于0.5% 的试样，分析液在暗处放置可保存4天。 7.2分析液的测定 移取10mL50mL分析液（7.1）于100mL容量瓶中。加入1mL硫酸（4.2.2），然后加入1mL的二苯 碳酰二肼溶液（4.2.7），用蒸馏水定容后摇匀，（15±5）min后进行光度测定。 用25mL蒸馏水代替试样，加入1mL硫酸（4.2.2）和1mL二苯碳酰二肼溶液（4.2.7）于100mL容量 瓶中定容，并以此为空白，在540nm波长处用1cm的比色血测定样品溶液的吸光度。 测定的吸光度值应处于标准曲线的工作范围内，否则应将分析液（7.1）稀释或称取较小质量的试 样后重新测定。 7.3标准曲线的制作 分别移取0.5mL、1mL、2mL、4mL、6mL和7mL的重铬酸钾标准溶液（4.2.6）于100mL容量瓶中 向每个容量瓶中加入1mL硫酸（4.2.2），然后加入1mL二苯碳酰二肼溶液（4.2.7），用蒸馏水定容后充 分摇匀。（15±5）min后按照7.2的操作分别测定溶液的吸光度。 以氧化铬（Cr2O3）的含量（mg）为横坐标、溶液吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 2 QB/T×XXXXXXX 应定期使用5mL的重铬酸钾标准溶液（4.2.6）按照7.2的操作测定其吸光度，以确保标准曲线的有 效性。 8结果的表示 8.1计算 按式（1）计算试样中的氧化铬（Cr2O3）含量： Wcr 10m 式中： WCr 试样中氧化铬(Cr2O3)的含量，质量分数（%）； 标准曲线中查到的100mL分析液Cr203的质量，单位为毫克（mg）； mo m 试样的原始质量，单位为克（g）（用于碱熔融，熔融混合物溶解后定容至1000mL）； -7.1所得分析液的稀释倍数（通常情况下为1）； D Vi- 用于光度测定时容量瓶的体积，单位为毫升（mL） V2- 移取的分析液（7.1）体积，单位为毫升（mL）（根据含铬量为10mL～50mL）； F 试样中挥发物含量为0%时的校正系数，其计算公式如下： 100 F: LLLLLLLLLLLLLLLLLLL(2) 100-ww 式中： Ww—按照QB/T2717测定出的挥发物含量，质量分数（%） 氧化铬（Cr203）含量低于1%的试样计算结果精确至0.01%，氧化铬（Cr20O3）含量高于1%的试样 计算结果精确至0.1%。 注：如有需要，结果表示也可以绝干、脱脂后的样品质量计算。 8.2重复性 两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%，以两次平行试验结果的算术平均值作为结 果。 9 试验报告 试验报告应包含以下内容