ICS71.100.40 Y43 备案号 OB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5287—XXXX 口腔清洁护理用品牙膏用美洲大镰提取物 Oral care and cleaning products-extracts from periplaneta Americana for toothpaste XXXX - XX -XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 QB/T XXXXX—XXXX 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。 本标准起草单位：云南白药集团股份有限公司、大理大学、靖江市天利饲料科技有限公司。 本标准主要起草人：杨永寿、高鹰、冯菊华、张秋霞、刘萍。 本标准为首次发布。 I QB/TXXXXX—XXXX 口腔清洁护理用品牙膏用美洲大镰提取物 1范围 本标准规定了牙膏用美洲大提取物的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、储存运输条件要 求和保质期。 本标准适用于以牙膏为代表（包括漱口水、口腔用凝胶、口腔用喷剂等）口腔护理产品所用的美洲 大提取物。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T6682-2008分析实验用水规格和试验方法（IS003696：1987，MOD） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8372牙膏 GB/T13531.4-2013化妆品通用检验方法相对密度的测定 GB22115牙膏用原料规范 QB/T4821口腔清洁护理用品牙膏中汞含量的测定方法 QB/T4822口腔清洁护理用品牙膏中砷含量的测定方法 SN/T4887出口高盐食品中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法 JJF1070-2005定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国药典（2015版） 国家食品药品监督管理总局《化妆品安全技术规范》 》（2015年版） 3要求 3.1定性试验 定性试验应符合表1的要求 1 QB/TXXXXXXXXX 表1定性试验 检测项目 指标要求 三酮反应 呈紫蓝色 薄层鉴别 与对照药材相同位置上具有相同颜色的斑点 3.2感官 感官指标应符合表2的要求。 表2感官指标 项目 要求 外观 棕色或红棕色浸膏 气味 无异味，微腥。 3.3理化 理化指标应符合表3的要求。 表3理化指标 项目 指标 pH 4. 0~6. 0 干燥失重/% ≤ 40 炽灼残渣/% ≤ 12 溶液颜色及水中不溶性异物 应呈棕黄色至棕色液体，液体中不得有褐色或黑色颗粒状 不溶物。 相对密度（20℃/20℃） 1. 2~1. 4 游离氨基酸含量/% 15 总肽含量/% 20 3. 4 卫生要求 卫生指标应符合表4的要求。 表4卫生指标 项目 要求 菌落总数/（CFU/g） ≤ 300 霉菌与酵母菌总数/（CFU/g） 100 微生物指标 耐热大肠菌群/g 不应检出 铜绿假单胞菌/g 不应检出 金黄色葡萄球菌/g 不应检出 铅/(mg/kg) ≤ 10 汞/ (mg/kg) 1 有毒物质限量 砷/ (mg/kg) 2 镉/(mg/kg) 5 2 QB/T XXXXX—XXXX 3.5净含量 产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规 定。 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682-2008规定的三级水。 本标准中分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。 4.2定性试验 4.2.1三酮反应 4.2.1.1试剂 a）无水乙醇 b）三酮 4.2.1.2三酮试液 取三酮2g，加无水乙醇使溶解成100mL。密封保存于5℃冰箱，保存期3个月 4.2.1.3节三酮试验方法 取美洲大提取物0.1g，加水10mL搅拌溶解，过滤，取滤液1mL，加数滴三酮试液，加热，显紫 蓝色。 4. 2.2 薄层鉴别 4.2.2.1试剂 95%乙醇； a) c) 正丁醇； d) 冰醋酸； b) 丙酮; c) 展开剂：正丁醇-冰醋酸-水（3:1.5：1）； (P 显色剂：0.5%三酮丙酮溶液； e) 美洲大对照药材； f) 薄层G型层析硅胶板：活度三色分开，规格100×200mm，厚度0.20～0.25mm。 4.2.2.2 薄层色谱试验方法 4.2.2.2.1 样品溶液的制备 取美洲大提取物样品约0.50g，加水20mL溶解备用。 4.2.2.2.2 对照药材溶液的制备 3 QB/TXXXXX—XXXX 取美洲大对照药材2.0g（美洲大对照药材中国药品生物制品检定所），置100mL圆底烧瓶中， 加95%乙醇50mL，75℃水浴球形冷凝管回流提取2h，过滤，将滤液置蒸发血中于水浴锅上蒸汽加热浓缩 至无醇味，再加10mL约40℃的温水充分振摇溶解，静置冷却，过滤，收集滤液备用。 4.2.2.2.3层析试验 各取样品溶液和对照品药材溶液3μL，在薄层板上点样；预平衡15min后上行展开，展距约15cm； 吹干展开剂，喷以显色剂，在105℃烘约3min，在自然光下检视，与对照药材相同位置上应具有相同颜 色的斑点。 4.3外观 取样品自然光下，目视法判定。 4.4气味 取样约10g于干净容器内，在无明显干扰气味条件下，直接膜闻。 4.5pH值 4.5.1仪器 a): 天平：精度0.01g； b) 酸度计：分度值不大于0.02pH单位，配有玻璃电极和参比电极。 4.5.2操作程序 称取试样1.00g土0.01g置于100mL烧杯中，用煮沸冷却的蒸馏水转移至50mL容量瓶中并定容，摇 匀，在20℃下用已校正过的酸度计测定， 4.5.3结果表示 平行测定值的绝对差值不应大于0.1pH单位，取其算术平均值作为测定结果。 4.6 干燥失重 4.6.1仪器 a) 烘箱：精度土2℃； b) 称量瓶：25mL； c) F 电子分析天平：精度0.0001g 4.6.2操作程序 参照《中华人民共和国药典》2015年版四部0832第二法，精密称取试样1g（精确至0.0001g）平铺 于已恒重的称量瓶中，厚度不超过5mm，开启瓶盖在烘箱中105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中， 冷却30分钟min，精密称量。重复上述温度下干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差值不超过5mg 为止。 4.6.3结果计算 以质量分数表示干燥失重Xi，按公式（1）计算： 4 QB/TXXXXX—XXXX * (1) m 式中： Xi 干燥失重，%； 烘干前试样和称量瓶质量，单位为克（g）； mi- m2——烘干后试样和称量瓶质量，单位为克（g）； m—试样质量，单位为克（g）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取平行测定的结果的算术平均值为测定结果。 4.7炽灼残渣 仪器和设备； b) 箱式电阻炉； c) 电子分析天平：精度0.0001g。 4.7.1 操作程序 参照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0841，精密称定供试品1g（精确至0.0001g）， 置已炽灼至恒重的埚中，缓缓炽灼至完全炭化，冷却；除另有规定外，加硫酸0.5～1mL使湿润，低温 加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，冷却至室温，精密称定后，再 在700～800℃炽灼至恒重，即得。 4.7.2结果计算 以质量分数表示炽灼残渣X2，按公式（2）计算： X,=1 (2) m 式中： 炽灼残渣，%； 炽灼前试样和质量，单位为克（g）； m3- 炽灼后试样和埚质量，单位为克（g）； m4 试样质量，单位为克（g）。 m 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取平行测定的结果的算术平均值为测定结果。 4.8 3溶液颜色及水中不溶性异物 a) 仪器和设备； 超声波振荡器； c）比色管：50mL。 4.8.1操作程序 取样品1g置于比色管中，加水定容至50mL，超声震荡10分钟，室温下应呈棕黄色至棕色液体，静置 20分钟，液体中不得有褐色或黑色颗粒状不溶物。 4.9相对密度 5