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ICS 71.060.50 × 38 备案号: QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T XXXXX—XXXX 离子膜烧碱用盐 Salt for ion-exchange membrane caustic soda (报批稿) XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 QB/T XXXXX—XXXX 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国盐业标准化技术委员会(SAC/TC295)归口。 本标准起草单位:中盐安徽盐化集团股份有限公司、中国盐业总公司、江苏井神盐化股份有限公司、 国家盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:赵建国、黄炳海、宋茜茜、任青考、李帮柱、任必锐、郝晓宇。 本标准为首次发布。 I QB/TXXXXX—XXXX 离子膜烧碱用盐 1范围 本标准规定了离子膜烧碱用盐分类、要求、抽样、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于制盐企业通过制盐工艺生产的并矿盐、海盐或湖盐作为离子膜烧减用的工业盐。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB5009.42食品安全国家标准食盐指标的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8618制盐工业主要产品取样方法 GB/T13025.3-2012制盐工业通用试验方法水分的测定 GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定 GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定 GB/T13025.6制盐工业通用试验方法钙和镁的测定 GB/T13025.7-2012制盐工业通用试验方法碘的测定 GB/T13025.8制工业通用试验方法硫酸根的测定 GB/T13025.10制盐工业通用试验方法亚铁氰根的测定 GB/T13025.12制盐工业通用试验方法钡的测定 QB/T4444-2012制盐工业通用检测方法铁的测定 QB/T5019制盐工业(盐及盐化工产品)通用检测方法铵的测定 3分类 离子膜烧碱用盐按其生产工艺分为离子膜烧碱用精制干盐、离子膜烧碱用精制湿盐和离子膜烧碱用 日晒盐。 4要求 4.1感官要求 白色、无异味、无明显的与盐无关的外来异物。 4. 2 理化指标 理化指标应符合表1规定: 表1理化指标 1 QB/TXXXXX—XXXX 指标 项目 离子膜烧碱用精制干盐 离子膜烧碱用精制湿盐 离子膜烧碱用日晒盐 氯化钠(以湿基计),g/100g 98. 5 96. 0 94.8 钙(以Ca计),g/100g 0. 15 0. 15 0. 25 镁(以Mg计),g/100g ≤ 0. 10 0. 10 0. 15 水不溶物,g/100g ≤ 0. 10 0. 10 0. 30 硫酸根(以S0"计),g/100g 0. 30 0. 40 0. 70 水分,g/100g ≤ 0. 30 3. 00 3. 80 碘(以I计),mg/kg 2. 0 2. 0 2. 0 钡(以Ba计),mg/kg ≤ 15. 0 15. 0 15. 0 铁(以Fe计),mg/kg 2. 0 2. 0 2. 0 铵(以NH计),mg/kg 4. 0 4. 0 4. 0 亚铁氰化钾(以[Fe(CN)。]计), 2. 0 2. 0 2. 0 mg/kg ≤ 5 抽样 按GB/T8618的规定执行。 6 试验方法 6. 1 感官 目测、鼻膜测定。 6. 2 水不溶物 按GB/T13025.4规定执行。 6. 3 钙和镁 按GB/T13025.6规定执行。 6. 4 硫酸根 按GB/T13025.8规定执行。 6.5 氯化钠 6.5.1 氯离子的测定 按GB/T13025.5规定执行。 氯化钠的计算 6.5.2 按6.3、6.4和6.5.1给出的各离子的含量,依据表2中给出的离子结合顺序,依次计算出硫酸钙、硫 酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁和氯化钠含量。若以顺序号计算时,某种化合物因阴离子或阳离子不存 在而不能形成,即依次以下一顺序号递补进行计算,计算结果至小数点后第二位,取至第一位。 2 QB/TXXXXXXXXX 表2离子结合顺序 阳离子 阴离子 钙离子 镁离子 钠离子 硫酸根 (1)硫酸钙 (2)硫酸镁 (3)硫酸钠 氯离子 (4)氯化钙 (5)氯化镁 (6)氯化钠 6.6水分 6.6.1干燥失重法 按GB/T13025.3-2012第2章的规定于140℃干燥恒重后,试样的水分含量为干燥失重和各化合物中 残留结晶水之和。试样水分含量按公式(1)计算: @=@,+@,×0.0662+@,×0.1497+@4×0.3246+@,×0.3784.. (1) 式中: 一试样水分含量质量分数,单位为克每百克(g/100g); @一一试样140℃的干燥失重,单位为克每百克(g/100g); @2一一试样中硫酸钙质量分数,单位为克每百克(g/100g); @:一一试样中硫酸镁质量分数,单位为克每百克(g/100g); 一试样中氯化钙质量分数,单位为克每百克(g/100g); 试样中氯化镁质量分数,单位为克每百克(g/100g)。 W) 5 6.6.2灼烧法 按GB/T13025.3-2012第3章规定用灼烧法直接测定水分含量。当水分含量大于4.0g/100g时,只适 用于灼烧法进行测定。 6.7碘 6.7.1 氧化还原滴定法 按GB/T13025.7-2012中3.2规定执行。 6.7.2电感耦合等离子体质谱法(仲裁法) 6.7.2.1原理 以碲为内标元素,将试样溶液送入电感耦合等离子体质谱仪测定,内标法定量。 6.7.2.2试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。 6.7.2.2.1 四甲基氢氧化铵(TMAH)(25%) 警告一一此溶液具有腐蚀性,有毒,皮肤接触会产生吸收,避免吸入、食入和皮肤大面积接触。 6.7.2.2.2四甲基氢氧化铵(TMAH)(0.25%) 取1mL四甲基氢氧化铵(6.7.2.2.1),定容至100mL。 3 XXXX—XXXXX1/90 6.7.2.2.3碘酸钾(K103):基准试剂或国家标准物质。 6.7.2.2.4碘标准储备溶液[p(1)=1000.0mg/L] 将碘酸钾(6.7.2.2.3)在105℃下干燥2h,冷却后准确称取0.1686g于100mL容量瓶中,用水溶解定 容至刻度。 6.7.2.2.5碘标准中间溶液[p(1)=10.0mg/L] 准确移取1mL碘标准储备溶液(6.7.2.2.4)于100mL容量瓶中,用四甲基氢氧化铵(6.7.2.2.2)定 容至刻度。 6.7.2.2.6碘标准工作溶液[p(I)=0.5mg/L] 准确移取5mL碘标准中间溶液(6.7.2.2.5)于100mL容量瓶中,用四甲基氢氧化铵(6.7.2.2.2)定 容至刻度。 6.7.2.2.7碲(Te)标准溶液(p(Te)=10.0ug/L) 使用有证标准物质(碲单元素标准溶液)稀释得到。 6.7.2.3仪器 6.7.2.3.1电感耦合等离子体质谱仪 6.7.2.3.2电子天平(感量0.0001g和0.01g) 6.7.2.4分析步骤 6.7.2.4.1试样测定溶液的配制 称取10g试样,准确至0.01g,用水溶解、定容至100mL容量瓶。准确吸取1.00mL上述试样溶液于100 mL容量瓶,用四甲基氢氧化铵(6.7.2.2.2)定容至刻度,摇匀待测。 6.7.2.4.2标准曲线的配制 吸取适量的碘标准工作溶液(6.7.2.2.6),用四甲基氢氧化铵(6.7.2.2.2)分别配制浓度为0.0 ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的标准系列溶液。 6.7.2.4.3测定 开机,当仪器真空度达到要求后,进行调谐,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到 测定要求后,编辑测定方法,选择氨气碰撞技术消除干扰,以(Te)标准溶液(6.7.2.2.7)为内标, 分别测定标准系列溶液和试样溶液。 6.7.2.5分析结果的计算 根据标准系列的测定结果绘制标准曲线,计算回归方程。根据回归方程计算出试样溶液中的碘元素 的浓度。 试样中碘含量按式(2)计算: (2) m ×1000 4 QB/TXXXXX—XXXX 式中: の6一一试样中碘的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); C一一试样测定溶液中碘的浓度,单位为微克每升(ug/L); 10000一一试样配制成试样测定溶液的总体积,单位为毫升(mL); m一一试样的称取质量,单位为克(g); 1000一一换算系数。 6.7.2.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 6.8钡 按GB/T13025.12或GB5009.42规定执行,前者为仲裁法。 6.9铁 按QB/T4444-2012中5原子吸收分光光度法(络合萃取法)或6邻菲啰啉分光光度法规定执行,前者 为仲裁法。 6.10铵 按QB/T5019的规定执行。 6.11亚铁氰化钾 按GB/T13025.10规定执行。 6.12数据检验 由6.5.2计算的氯化钠、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁及水分(6.6)、水不溶物(6.2) 之和在99.5g/100g~100.4g/100g之间时检验数据成立。 7检验规则 7.1批组成 由相同生产工艺生产的一次交付的产品视为一批,

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