ICS 59.140.30 QB 分类号：Y46 备案号：63719-2018 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T52492018 皮革 化学试验 总有机物挥发量的测定 Leather-Chemicaltests- Determination of total volatile organic compounds in leather 2018-05-08发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T52492018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）负责归口。 本标准负责起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、浙江通天星集团股份有限公司、海宁 森德皮革有限公司、浙江中浩应用工程技术研究院有限公司、中国计量大学、浙江方圆检测集团股份有 限公司。 本标准主要起草人：王玲霞、兰莉、祝妙凤、周林霞、沈云、徐祥进、冯爱民、夏东琴。 本标准为首次发布。 I QB/T5249—2018 皮革化学试验总有机物挥发量的测定 1范围 本标准规定了皮革中总有机物挥发量的测定方法。 本标准适用于各种类型的皮革。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 3原理 在恒温密闭容器中，试样中的挥发性有机物在120℃下气、固两相间分配，达到平衡，取气相部分 进配有氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱仪（GC）进行测定，采用丙酮校正工作溶液进行外标法定 量。 4试剂和材料 4.1丙酮，色谱纯。 4.2无水氯化钙，分析纯。 4.3正丁醇，色谱纯。 4.4丙酮标准溶液，取适量丙酮，经正丁醇（4.3）溶解后定容，现用现配。标准品丙酮-正丁醇溶液 气相色谱图见附录A图A.1。 5仪器和设备 5.12 分析天平，精确至0.001g。 5.2气相色谱仪，配有顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID）。 6分析步骤 6.1取样 6.1.1标准部位取样 按QB/T2706的规定进行。 6.1.2非标准部位取样 如果不能从标准部位取样（如鞋、服装），应在可利用面积内的任意部位取样，样品应具有代表性， 并在试验报告中详细记录取样情况。 6.2样品的制备 将样品剪切成约4mm×4mm的小颗粒（剪切过程中，应避免样品受热），置于装有无水氯化钙（4.2） 的干燥器中干燥24h。 准确称取1.00g样品，置于10mL的顶空进样瓶中，然后加一个带聚四氟乙烯层的隔层；聚四氟乙 烯层面向内，最后气密性封闭。同时将一空顶空进样瓶按照同样方法密封，用作空白测定。 将空顶空进样瓶和装有样品的顶空进样瓶于（120土1）℃下恒温处理5h土5min，顶空进样器进样， 用配有氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱仪（GC）进行测定。 1 QB/T5249-2018 注：若顶空进样瓶容积并非10mL，按照每10mL瓶容积（1.00土0.01）g称出样品质量，若样品非常蓬松，则宜按 照每10mL瓶容积（0.50±0.01）g称出样品质量。 6.3标准曲线的制作 在校准测量过程中，取丙酮浓度分别为0.1g/L、0.5g/L、1.0g/L、5.0g/L、10g/L、50g/L、100g/L 的正丁醇溶液，用一个5μL注射器将2μL标准溶液注射进一个空的、未封闭的顶空进样瓶中，在抽出注 射器时应注意，不应有气泡在柱塞中。将该顶空进样瓶在（120土1）℃恒温处理1h土5min，顶空进样 器进样，用配有氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱仪（GC）进行测定， 根据丙酮峰面积与浓度的对应关系，绘制标准曲线，相关系数应大于0.995。 注：若项空进样瓶容积并非10mL，按照每10mL瓶容积（2.00土0.02）L移取标准品。 6.4仪器参数 由于测试结果与使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，采用下列参数已被 证明对测试是合适的。 6.4.1顶空进样器参数 温度：加热炉120℃；定量管150℃；转移管180℃。 时间：压力升高持续5s：气体压出30-s；进样持续60s。 压强：载压0.124MPa（18Psi）；瓶压0.0689MPa（10Psi）。 6.4.2气相色谱仪参数 毛细管色谱柱：30m×0.25mm（内径）×1.0μm（膜厚）；如100%聚二醇分离相（DB-WAX）。 柱温：50℃保持3min，12K/min升温至200℃，保持4min。 进样口温度：200℃。 FID检测器温度：250℃。 进样方式：分流进样，分流比：1：20。 载气：氢气。 7计算 按照公式（1）计算样品中总有机物挥发量，以总碳含量表示。 E= (1) mk 式中： E, 样品中总有机物挥发量（以碳元素计，每kg物质含mg碳），单位为毫克每千克 (mg/kg); At 样品中有机挥发物的总峰面积； Ao 空白样品的峰面积； 每10mL瓶容积的样品质量，单位为克（g）； m k 丙酮标准工作曲线的斜率； V 每10mL瓶容积装入的丙酮标准溶液体积，单位为微升（μL）； 0.620 4 表示丙酮中碳的质量百分含量。 单峰高度应大于基线噪声值的3倍。 单峰面积应大于丙酮浓度为0.5g/L的标准溶液中丙酮峰面积的10%。 8结果表示 样品中总有机物挥发量结果保留至小数点后1位。 2 QB/T5249—2018 测定低限和精密度 9.1测定低限 本方法测定低限为10mg/kg。 9.2精密度 两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%。 试验报告 10 试验报告应包含如下内容： a）本标准编号； b）样品名称、种类、取样的详细信息； c）总有机物挥发量，单位为μg/g； d）试验过程中所出现的异常现象； e）实测方法与本标准的不同之处； f）试验人员、日期。