ICS 71.100.40 QB 分类号：Y43 备案号：62761-2018 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5219-2018 牙膏中磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法 Determination of sodium gualenate in toothpaste- High performance liquid chromatography 2018-02-24发布 2018-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5219-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。 本标准起草单位：天津顶硕药业股份有限公司、天津蓝天集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制 品质量监督检测中心、浙江方圆检测集团股份有限公司。 本标准主要起草人：许荧、孙志勇、高智强、路葳、胡丹。 本标准为首次发布。 QB/T5219-2018 牙膏中奥磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了牙膏中奠磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结 果计算、检出限、回收率和允许差。 本标准适用于牙膏中添加奠磺酸钠的含量的测定。 本标准奠磺酸钠检出浓度为0.15mg/L，定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限 为30mg/kg，定量限为100mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 将牙膏用稀释液分散，用超声波提取其中的奠磺酸钠成分，离心分离，然后过滤处理，取清液用带 紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。 4试剂和材料 4.1所用试剂除特殊规定外均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3奠磺酸钠对照品（纯度≥95%）。 磷酸二氢钾。 4.4 4.4磷酸。 4.5磷酸水溶液（5%）：取磷酸（4.4）5mL，用水定容于100mL容量瓶中。 4.6磷酸二氢钾水溶液（25mmoL/L，pH=4.5）：取磷酸二氢钾（4.3）3.4g于1000mL容量瓶中， 用水溶解并用磷酸水溶液（4.5）调整pH为4.5，用水定容。 4.7稀释液：用甲醇（4.1）和磷酸二氢钾水溶液（4.6）按体积比62：38混合均匀，备用。 4.8奠磺酸钠标准储备液： 称取奠磺酸钠对照品（4.2）0.1g（精确至0.0001g），置于棕色容量瓶中，用稀释液（4.7）溶解 并定容至100mL，得到标液中奠磺酸钠浓度为1000.0μg/mL。 吸取此标液10.0mL于100mL棕色容量瓶中，用稀释液（4.7）定容浓度为100.0μug/mL的标准储备液。 配制过程避光操作，4C冰箱避光保存，此条件下，储备液可在7日内保持稳定。 4.9奠磺酸钠系列标准工作液： 吸取标准储备液（4.8）1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL于一组100mL的棕色容量瓶中， 用稀释液（4.7）定容至刻度，配得浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、15.0μg/mL 的系列标准工作溶液。 4.10微孔滤膜：0.45μum，有机相。 5仪器与设备 5.1高效液相色谱仪（HPLC）：配有紫外检测器（或性能相当检测器）。 1 QB/T5219-2018 5.2电子分析天平：精度0.0001g。 5.3磁力搅拌器。 5.4超声波清洗器。 5.5离心机。 6分析步骤 6.1样品制备 先将牙膏样品挤去大约20mm，然后称取牙膏样品约0.5g于棕色容量瓶中（精确至0.0001g），用 稀释液（4.7）定容至100mL，磁力搅拌至均匀，超声处理20min后，3000r/min离心分离15min，上清 液用2mL的一次性注射器吸取，经0.45um微孔滤膜（4.10）过滤后待测。 牙膏样品的高效液相色谱图参见附录A中的图A2。 6.2测定 6.2.1色谱分离条件 6.2.1.1液相色谱柱参数：反相c18色谱椎250mm×4.6mm，5μm，或性能相当者。 6.2.1.2 流量：1JomL/min 6.2.1.3 紫外检测器波长：293nm。 6.2.1.4进样量：20μL。 6.2.1.5流动相：采用与稀释液（4.7）相同的配比，0.45μm滤膜真空抽滤 6.2.2标准工作曲线的绘制 准确吸取奠磺酸钠系列标准工作液（4.9）20uL，注入高效液相色谱仪（5.1），按色谱条件测定， 以奠磺酸钠含量为X轴，其相应的峰面积为Y轴，绘制标准工作曲线。 奠磺酸钠标准样品的高效液相色谱图参见附录A中的图A.1。 6.2.3定量分析 准确吸取待测样品溶液（6.1）20μL，注入高效液相色谱仪（5.1），由标准曲线查出试样溶液中奠 磺酸钠的浓度。 6.3平行试验 按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。 7结果计算 样品中奠磺酸钠的含量由色谱数据处理软件或按式（1）计算： cV X= (1) XCo m 式中： X 样品中奠磺酸钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 样品中奠磺酸钠峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； c 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； V 奠磺酸钠对照品纯度，单位为质量分数（%）： Co 牙膏样品的质量，单位为克（g） 8检出限 本方法牙膏中奠磺酸钠的检出浓度为0.15μg/mL，定量浓度为0.5μg/mL；当取样量为0.5g时，本方 法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。 2 QB/T52192018 9回收率 本方法回收率在94.4%~103.1%，相对标准偏差在0.71%~5.5%之间。 10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 3 QB/T5219-2018 附录A （资料性附录） 紫外检测器液相色谱色谱图 0.012 奠磺酸钠 0.011 0.010 0.009 0.008 2000 2 0.08 0.005 +00°0 s00r0 0.002 0.001 0.000 1,00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 00'6 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 图A.1 奠磺酸钠标准样品的紫外检测器液相色谱色谱图 020'0 磺酸钠 0.018- 0.016- 0.014- 0.012- 2 0.010 0.008- 0.008 0.004- 0.002 0.000 1.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 00'8 9.00 10.00°11.00 图A.2 奠磺酸钠牙膏样品的紫外检测器液相色谱色谱图 4