ICS75.020 NB E 13 备案号：68870—2019 中华人民共和国能源行业标准 NB/T10121—2018 钻井液对页岩抑制性评价方法 Evaluating method of shale inhibition for drilling fluids 2019—05—01实施 2018一12一25发布 国家能源局 发布 NB/T10121—2018 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 抑制分散率试验 3.1 试剂和仪器 3.2 测试程序 3.3 计算 4 岩屑回收提高率试验 4.1 试剂和仪器 4.2 测试程序 4.3 计算 5 相对抑制率试验 5.1 试剂和仪器 5.2 测试程序 5.3 计算 6 毛细管吸收时间CST值试验 6.1 试剂和仪器 6.2 测试程序 6.3 结果处理 内聚力表征试验 试剂和仪器 7.1 7.2 测试程序 7.3 计算 5 8 浸泡试验 8.1 试验仪器 8.2 试验步骤 NB/T10121—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 可第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由能源行业页岩气标准化技术委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中石化胜利石油工程有限公司钻井工艺研究院、中石油塔里木油田油气工 程研究院、中石油川庆钻探工程有限公司钻井液技术服务公司、中石油川庆钻探工程有限公司页岩气 勘探开发项目经理部。 本标准主要起草人：王俊涛、李家学、经淑惠、王传富、李公让、朱金智、张敬辉、李萌、陈健、 夏哗、周晓蕾、李卉、李茂森、彭碧强、任玲玲、李轩。 II NB/T10121—2018 钻井液对页岩抑制性评价方法 1范围 本标准规定了抑制分散率试验、岩屑回收提高率试验、相对抑制率试验、毛细管吸收时间CST 值试验、内聚力表征试验、浸泡试验等方法。 本标准适用于页岩气领域钻井液对页岩抑制效果的评价，其他行业可参考执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16783.1石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液 SY/T5490钻井液试验用土 SY/T5613钻井液测试泥页岩理化性能试验方法 3抑制分散率试验 3.1 试剂和仪器 3.1.1 钻井液膨胀试验用膨润土：符合SY/T5490要求。 3.1.2 去离子水或蒸馏水：符合GB/T6682中三级水要求 3.1.3 亚甲基蓝溶液：符合GB/T16783.1的规定。 3.1.4 变频高速搅拌机：负载转速11000r/min土300r/min，带搅拌杯。 3.1.5 计时器：精度0.1s。 3.1.6 天平：感量0.01g。 3.1.7 温度计：分度值0.5℃。 3.1.8 滚子加热炉：温度80℃土3℃，带老化罐。 3.1.9 直读式黏度计：符合GB/T16783.1的规定。 3.1.10 量筒：500mL，分度值10mL。 3.2 测试程序 3.2.1 1用500mL量筒量取500mL去离子水放入搅拌杯中，在高速搅拌状态（负载转速为11000r/min士 300r/min）下加人3%（质量体积比）膨胀试验用膨润土（称准至0.10g），搅拌20min，期间刮下黏 在杯壁和搅拌器上的试验用土，将配制好的土浆放入老化罐中，盖紧，在80℃土3℃温度下热滚16h， 取出老化罐，自然冷却至室温。按GB/T16783.1的规定测定600r/min读值、亚甲基蓝容量。 3.2.2按上述步骤测定6%、9%膨胀试验用膨润土浆的600r/min读值、亚甲基蓝容量，以600r/min 读值为Y轴，亚甲基蓝容量为X轴绘制趋势图。 1 NB/T10121—2018 3.2.3按照GB/T16783.1的规定测定钻井液的亚甲基蓝容量，并在趋势图上找到对应600r/min值， 记为中6000 3.2.4以3.2.1测得亚甲基蓝容量值为基准值，从趋势图上查找增加基准值后对应的600r/min值，记 为$600。。 3.2.5 5用500mL量筒量取350mL钻井液两份分别放入搅拌杯中，取其中一份在高速搅拌状态（转速 为11000r/min±300r/min）下加入10.50g膨胀试验用膨润土（称准至0.10g），搅拌20min，期间刮下 黏在杯壁和搅拌器上的膨胀试验用膨润土。 3.2.6将两份钻井液分别放入老化罐中，盖紧。在80℃±3℃温度下热滚16h，取出老化罐，自然冷 却至室温。打开老化罐，将钻井液转人高搅杯中，高速搅拌5min（负载转速11000r/min±300r/min）， 按GB/T16783.1的规定分别测定600r/min时读值，记为Φ600、Φ6002。至少平行试验2次。 3.3计算 按公式（1）计算抑制分散率Rp： Rp= x100% (1) $600-@600 式中： Rp—抑制分散率； Φ600—亚甲基蓝容量条件下600r/min读值， $600 一亚甲基蓝容量条件下增加3%膨胀试验用膨润土600r/min读值； Φ600,——现场钻井液老化后600r/min读值 Φ600,——加3%膨胀试验用膨润土的钻井液经老化后600r/min读值。 4岩屑回收提高率试验 4.1 试剂和仪器 4.1.1 1过氧化氢：分析纯，3%水溶液。 4.1.2去离子水或蒸馏水：符合GB/T6682中三级水要求。 4.1.3标准筛：孔径0.45mm、2.0mm、3.2mm。 4.1.4量筒：500mL，分度值10mL。 4.1.5 5计时器类：精度0.1s。 4.1.6温度计：分度值0.5℃。 4.1.7 鼓风干燥箱：控温105℃±3℃。 4.1.8 天平：感量0.01g。 4.1.9 滚子加热炉：温度80℃±3℃，带老化罐。 4.1.10 干燥器：装有硫酸钙（化学纯）干燥剂或等效物。 4.2 测试程序 4.2.1按SYT5613的规定测试页岩岩屑在去离子水中滚动16h后的回收质量，记为m空百。做3次 平行测定，取平均值作为试验结果。 4.2.2 2用现场钻井液替代去离子水，按SY/T5613的规定测试页岩岩屑在钻井液中的回收质量，记 为m1。做3次平行测定，取平均值作为试验结果。 2 NB/T10121—2018 4.2.3将4.2.1和4.2.2中一次回收的岩屑用去离子水按照SY/T5613规定的步骤进行二次页岩回收 试验，二次回收岩屑的质量分别记为m空白、m。 4.3计算 分别按公式（2）、公式（3）计算岩屑回收提高率PI、二次岩屑回收提高率P2： m-m直×100% P= (2) 50 P= (3) 50 式中： P——岩屑回收提高率； P2- 二次岩屑回收提高率； m 在钻井液中滚动后回收岩屑的质量，单位为克（g）； mi- 在钻井液中和去离子水中二次滚动后回收岩屑的质量，单位为克（g）； m空白 在去离子水中首次滚动回收岩屑的质量，单位为克（g）： m空白 在去离子水中二次滚动回收岩屑的质量，单位为克（g）。 5 相对抑制率试验 5.1 试剂和仪器 5.1.1 去离子水或蒸馏水：符合GB/T6682中三级水要求。 5.1.2 钻井液膨胀试验用膨润土：符合SY/T5490要求。 5.1.3 量筒：10mL，分度值0.5mL。 5.1.4 计时器：精度0.1s。 5.1.5 游标卡尺：分度值0.001mm。 5.1.6 天平：感量0.01g。 5.1.7 变频高速搅拌机：负载转速11000r/min±300r/min，带搅拌杯。 5.1.8 低温低压（API）滤失试验仪：符合GB/T16783.1要求。 5.1.9 电热鼓风干燥箱：控温105℃±3℃。 5.1.10 页岩膨胀仪：NP-01型或同类，含压力机等所需配件。 5.2 测试程序 5.2.1按GB/T16783.1的规定进行钻井液的低温低压滤失量测试，收集20mL滤液。 5.2.2 按SY/T5613的规定在页岩膨胀仪的双轴上同时测试人工岩心在去离子水中和滤液中的1h、 4h、8h、16h膨胀量，分别记为对应时间的膨胀量H、H2。应平行试验两次，分别计算相对膨胀率， 取平均值作为试验结果。 5.3计算 按公式（4）计算相对抑制率R： 3 NB/T10121—2018 (4) H, 式中： R—岩心相对抑制率， H, 一在去离子水中的岩心膨胀量，单位为毫米（mm） H2- 在滤液中的岩心膨胀量，单位为毫米（mm）。 6 毛细管吸收时间CST值试验 6.1试剂和仪器 6.1.1 过氧化氢：分析纯，3%水溶液。 6.1.2去离子水或蒸馏水：符合GB/T6682中三级水要求。 6.1.3鼓风干燥箱：控温105℃±3℃。 6.1.4标准筛：孔径110目。 6.1.5烧杯：100mL。 6.1.6计时器：精度0.1s。 6.1.7天平：感量0.01g。 6.1.8量筒：10mL、100mL各1只，分度值0.5mL、10mL。 6.1.9注射器：5mL，分度值0.5mL。 6.1.10 CST测试仪。 6.2 测试程序 6.2.1按SY/T5613的规定收集、制备页岩岩屑，用粉碎机研磨，将试样过孔径110目的标准筛后， 装入广口瓶备用。 6.2.2按GB/T16783.1的规定进行钻井液的低温低压滤失量测试，收集滤液50mL。 6.2.3将滤纸放在CST仪测试板底面上，将上板扣在下板的固定螺丝上，将圆柱试浆容器放入仪器