ICS 75. 100 SH E 30 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 09992019 在用发动机油中烟含量的测定 傅里叶变换红外（FT-IR)光谱法 Standard test method for condition monitoring of soot in in-service lubricants using Fourier transform infrared (FT-IR) spectrometry 2019-11-04 发布 2020-05-01实施 国家能源局发布 NB/SH/T 09992019 前 言 本标准按照GB1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会在用润滑油液应用及监控分技术委员会（SAC/ TC280/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：张凤媛、郎需进、张大华、刘佳，张莹。 本标准为首次发布。 - NB/SH/T0999—2019 在用发动机油中烟含量的测定傅里叶变换红外光谱（FT-IR）法 警告：本标准涉及某些与标准使用有关的安全问题，但是无意对所有安全问题都提出建议。因此， 用户在使用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并制定相关的管理制度。 1范围 本标准规定了用傅里叶变换红外光谱法测量在用发动机油中烟含量的方法。 本标准适用于在用发动机油烟含量的测定，其中烟含量（质量分数）大于2.80%的样品，可 采用稀释油进行稀释后测定。本方法适用于现场快速检测，仲裁时建议采用NB/SH/T0867。 注：本标准虽然可用于测定烟含量（质量分数）大于2.80%的在用发动机油样品，但是仅给出了烟含量（质 量分数）为0.20%~2.00%的精密度数据。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 NB/SH/T0867柴油机油烟含量的测定热重分析法 NB/SH/T 0911-2015 5在用油状态监测用傅里叶变换红外光谱仪的设置和操作规程 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 烟soot 柴油发动机燃烧过程中产生的高度碳质类物质，它主要是烃类物质不完全燃烧的产物。 3. 2 傅里叶变换红外（FT-IR）光谱Fouriertransforminfrared（FT-IR）spectrometry 一种获得干涉图的红外光谱形式，干涉图经过傅里叶变换后获得振幅-波数（或波长）光谱。 4方法概要 将摇晃均匀的在用油样品注人透射池或敷于透射晶体上，用傅里叶红外光谱仪进行检测。以基线 在2000cm-的漂移来测量烟，根据不同浓度的标准烟样品建立的校准标准曲线，计算被测样品中 烟的浓度。对于烟含量（质量分数）大于2.80%的样品，可先用稀释油进行稀释后测定。 5意义和应用 本标准采用傅里叶红外光谱仪监测在用发动机油中的烟含量，方法操作简单、快速，可用于在 用发动机油中烟含量的现场监测，本方法很好地扩展了实验室测定烟含量的方法。 1 NB/SH/T0999—2019 6干扰因素 6.1粉尘或设备磨损物可能引起正的偏差。 6.2油品中混人的水和乙二醇会对烟的测量产生干扰，引起正的偏差。 7仪器 7.1傅里叶变换红外（FT-IR）光谱仪：仪器配有光源、分束器和包含4 000cm*~550cm*中红外区 域的检测器。典型配置包括 室温检测器、空气冷光源和镀锗的溴化钾（Ge/ KBr）分光镜（ZnSe分光镜 也可使用）。傅里叶变换红外（FT-IR）光谱仪的红外光源和干涉仪应置于 密闭舱内，以免有害、易燃 或易爆气体接触光源。 7.2红外液体透过样品池： 以由硒化锌（ZnSe （Barz）、漠化钾（KBr）或其他在 4000cm1~550cm红外区没有吸收的窗片材料制成，光程范围为0.080mm~0.120mm。 7.3数据采集系统：和傅里叶变换红外（FT-IR）光谱仪木 相匹配的数据采集及数据分析软件。 7.4振荡器：能够调节至频率50Hz、转速为250r/mim 的可调速震荡仪。 8试剂和材料 8.1 烟标准样品：VHG公司定制烟含量标准油，其他市售有证的烟贫含量标准油也可以使用。 8.2稀释油：15W-40柴油机油新油 8.3校准标准样品：校准标准样品由稀释油（8.2）和烟象标准样品（8.1）配制而成，至少配制5个 不同烟含量的校准标准样品并完全混合均冷 烟含量范围取0.20%~2.80%。 8.4石油醚，分析纯，30~60℃。 9样品的准备 利用本方法进行样品测试时，建议按照NB/SH/T0911标准中条款7的叙述进行取样。确保样品测 试前免受高温。如发现样品容器泄漏， 应重新取样进行测试。 利用本方法 进行样品测试时，剧烈摇晃 样品直至样品完全均匀，容器底部和侧壁不能有沉淀。 10校准 10.1按照8.3条准备校准标准样品 10.2测试前使样品处于室温环境中并达 杨器上，设置振荡器的震荡频 率为50Hz，转速为250r/min，震荡时间不小于30min，保证样品充分混合均勾。 10.3测试前使仪器预热至少1h。 10.4用石油醚（8.4）清洗透射池或透射晶体。对于透射晶体，擦拭时应朝一个方向，杜绝来回擦拭 以免再次污染透射晶体。 10.5将稀释油（8.2）引人透射池或透射晶体，确保透射池或透射晶体被样品完全充满，如发现有气 泡则需排出。 10.6按照仪器操作规程采集透射池内或透射晶体上样品的基线检测响应值（零点值）。该响应值应在 设备使用前和每连续使用2h后重新采集。 2 NB/SH/T0999—2019 10.7测试完成后将透射池内或透射晶体上的样品清洗擦拭干净。 10.8按照浓度从低到高顺序依次抽取8.3中配制的校准标准样品，摇晃均匀，容器底部和侧壁不能 有沉淀。 10.9将校准标准样品引入透射池或透射晶体，确保透射池或透射晶体被样品完全充满，如发现有气 泡则需将其排出。当使用透射池时，为避免因透射池厚度不同带来测量偏差，此处最好与10.6使用同 一透射池。 10.10按照仪器操作规程采集红外检测响应值，并将其减去零点值（见10.6）得到一个数值。此数 值有可能是仪器自动给出。采集数据程序应在样品放入仪器10s内开始，以免样品变动引起误差。 10.11记录10.10数值以便后期用于确定校准曲线 10.12用石油醚（8.4）清洗透射池或透射晶体 10.13对于其余校准标准样品的测试：重复操作10.8条~10.12条 10.14重复操作10.4条~10.12条2次：则每个校准标准样品被测试3次。求出每个校准标准样品3 次检测响应值的平均值。 10.15计算出各个烟浓度水平的平均响应值，以不同响 可应值对相应浓度作曲线。此条曲线也可由仪 器生成，用于仪器响应值和烟浓度的换算。 工作曲线应 为直线，相关系数要大于0.995。 10.16工作曲线至少每3个月应重新绘制， 同时在每次进 行样品测试前，用重新配置的一个浓度在标 准曲线范围内的标准样品对工作曲线进行检查，如发现偏差超出重复性要求，需重新绘制工作曲线。 11样品测试步骤 11.1测试前使样品处于室温环境中并达到温度平衡。 将样品固定于振荡 器上，设置振荡器的震荡频 率为50Hz，转速为250r/min，震荡时间不小于30min，保证样品充分混合均匀。 11.2用待测样品的新油按照10.3条~10.7 条采集仪器零点值。 11.3剧烈摇晃待测样品直 至完全均勾，容 器底部和侧壁不能有沉淀 11.4将待测样品引入透射 池或透射晶体， 确保透射池或透射晶体被样品 完全充满，如发现有气泡则 需将其排出。当使用透射池时，为避免因透射池厚度不同带来测量偏差，止 比处最好与11.2使用同一透 射池。 11.5按照10.10条测试样 品 11.6测试完成后将透射池 也内或透射晶体上的样品用石油醚（8.4）清洗擦拭干净。 11.7 根据10.15得到的校 计算烟浓度， 雅标准曲线 有可能仪器的微处理器能自动计算此值。 11.8重复操作11.3条~11 1.7条，两次 大测量结果之差应不大于 13.2中规定的重复性值。 8完成其他样品测试。 11.9重复操作11.3~11.8 11.10 0如果在用发动机油油样的烟含量超过2.8% 可用稀释油稀释一 定倍数后，按照11.1条充分 混合均匀后再进行测试。 12报告 报告在用润滑油中烟含量的质量分数（%），结果精确至0.01%。 13精密度 13.1按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。 13.2重复性：由同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样连续测定的两个试验结 3 NB/SH/T 0999—2019 果之差，不应超过式（1）的计算值。 r= 0. 042X0. 149 (1) 式中： X-两个连续试验结果的算术平均值，%。 13.3再现性：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个 单一、独立试验结果之差，不应超过式（2）的计算值。 R = 0. 100.x0.564 (2) 式中： 一两个独立、单一试验结果的算术平均值，%。 X- 14关键词 14.1状态监测；柴油机油；润滑油；红外；在用润滑油；IR；傅里叶变换红外；FT-IR；烟。 4 NB/SH/T 0999—2019 中华人民共和国 石油化工行业标准 在用发动机油中烟含量的测定 傅里叶变换红外（FT-IR）光谱法 NB/SH/T0999