ICS 71. 100. 99 HG CCS G 74 中华人民共和国化工行业标准 HG/T6150—2023 润滑油加氢异构催化剂化学成分分析方法 X射线荧光光谱法 Analyticalmethodofchemicalcompositionforlubricatingoil hydroisomerization catalystsX-ray fluorescence spectroscopy 2023-04-21发布 2023-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6150—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中触媒新材料股份有限公司、 中石化南京化工研究院有限公司、集萃新材料研发有限公司、东莞市肯特润滑技术有限公司。 本文件主要起草人：包世星、高善斌、陈延浩、李瑞峰、刘卫东、李进、刘丽莹、梁立伟、陆建 国、郭金涛、蓝文发、张上、周绿原。 I HG/T6150—2023 润滑油加氢异构催化剂化学成分分析方法 X射线荧光光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了采用X射线荧光光谱法测定润滑油加氢异构催化剂化学成分。 本文件适用于以分子筛为载体、铂和钯为活性组分的润滑油加氢异构催化剂中铂（0.138%～ 0.565%）、钯（0.108%~0.264%）、镁（0.501%~1.285%）、钠（0.147%~0.380%）、钾 （0.128%～0.393%）、氯（0.151%～0.294%）质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6003.1一2022试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T16597 冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法概要 将采用粉末压片法制得的试样置于X射线荧光光谱仪中，试样中元素的原子受到高能辐射激发 而引起内层电子跃迁，同时发出具有一定特征波长的X射线。根据测得的元素X射线强度，采用适 当方法进行校正，得到元素含量与X射线强度的校正曲线，从而求出试样中元素含量。 5试剂或材料 5.1无水乙醇：分析纯。 5.2 氯铂酸钾：分析纯。 5.33 氯化钯：分析纯。 5.4 氧化镁：分析纯。 1 HG/T6150—2023 5.5氯化钾：分析纯。 5.6 碳酸钠：分析纯。 5.7 分子筛：ZSM系列，工业级。 6 仪器设备 6.1 X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597的规定。推荐的仪器配置见表1。 表1 1X射线荧光光谱仪推荐的仪器配置 指 标 项 目 波长色散型X射线荧光光谱仪 能量色散型X射线荧光光谱仪 靶材 佬 佬 功率 ≥3k 约50W 分光晶体 LIF、Ge及不同仪器生产厂配置分析钠和镁的晶体 测定范围 0 keV~40keV 检测器 SC 和 PC 半导体 照射方式 上照或下照 下照 光路 真空 大气 6. 2 天平：感量0.0001g。 6.3 烘箱：温度范围RT+10℃～300℃，温度波动度士1℃，温度分布精度士3.5%。 6. 4 马弗炉：额定温度1100℃， 保温精度士1℃。 6.5压片机：压力不小于25MPa。 6.6 PVC样品环：压片厚度不小于3mm。样品环内径33mm。 干燥器：直径不小于300mm。 6.7 7样品 7. 1 实验室样品 按GB/T6678、GB/T6679的规定取得。 7.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法取约10g，置于研钵中研磨为均匀的细粉，使试样全部通过 106μm试验筛（按照GB/T6003.1一2022中R40/3系列），置于埚中，于120℃干燥1h，取出， 放入干燥器内冷却至室温，备用。 7.3样片制备 称取约3.0g（精确至0.1g）试样，倒人PVC样品环，用压片机加压至25MPa并保持20s，取 出，放入干燥器内，备用。 平行制备两个样片。 2 HG/T6150—2023 制得的样片表面应平整、光滑，无裂缝或松散。 8 标准曲线的绘制 8.1 标准样品的制备 8. 1. 1 分子筛处理 将分子筛混合均匀，用四分法取约100g，置于研钵中研磨为均匀的细粉，使试样全部通过106μm 试验筛，置于埚中，于500℃焙烧1h，取出，放入干燥器内冷却至室温，备用。 8. 1.2 金属标准样品配制 称取药2g氯铂酸钾、氯化钯、氧化镁、碳酸钠、氯化钾，分别置于5个璃中，于200℃焙烧 1h，取出，放人干燥器内冷却至室温。 按表2的规定分别称取上述物质（精确至0.0001g），置于7个研钵中，加无水乙醇浸没粉末， 研磨约30min至半干状态，自然干燥2h后，置于7个中，于120℃干燥1h，取出，放入干燥 器内冷却至室温，备用。 表2 润滑油加氢异构催化剂标准样品中各物质的质量 单位为克 样品编号 氯铂酸钾 氯化钯 氧化镁 碳酸钠 氯化钾 分子筛 M1 0. 020 0 0.010 0 0.080 0 0.090 0 9.800 0 M2 0.050 0 0.015 0 0.020 0 0.080 0 一 9.800 0 M3 0.080 0 0.020 0 0.060 0 0.020 0 0.010 0 9.800 0 M4 0.110 0 0. 030 0 0. 040 0 0. 030 0 0.080 0 9. 700 0 M5 0.140 0 0.035 0 0.350 0 0.060 0 0. 020 0 9. 400 0 M6 0.170 0 0.040 0 0.300 0 0. 070 0 0.025 0 9. 400 0 M7 0. 200 0 0.050 0 0.200 0 0. 040 0 0.030 0 9.500 0 注：标准样品中铂、钯、镁、钠、钾、氯元素的质量分数计算， 采用IUPAC2019版原子量表。 8.1.3 氯标准样品配制 挑选一个氯元素含量最大的样品。 取约30g样品，按7.2的规定制备成试样。 分别称取6.0g、5.0g、4.0g、3.0g、2.0g、1.0g（精确至0.0001g）试样，再分别添加0g、 1.0g、2.0g、3.0g、4.0g、5.0g（精确至0.0001g）分子筛（见8.1.1)，分别置于6个研钵中， 加无水乙醇浸没粉末，研磨约30min至半干状态，自然干燥2h后，置于6个埚中，于120℃干燥 1h，取出，放人干燥器内冷却至室温，备用。 8.2 标准样片的制备 按7.3的规定制备标准样片。 8.3标准样片的测定 在仪器工作条件（见附录A）下，将标准样片（见8.2）置于X射线荧光光谱仪的样品盒中，将 3 HG/T6150—2023 平滑的一面朝向靶源。 平行测定两个标准样片中元素X射线强度，并且两次测定结果的相对偏差不大于0.5%。 8.4 标准曲线的建立 用仪器配置软件，根据实际情况选择合适的标准方程，以标准样片中该元素含量和测定的X射 线强度平均值计算出标准曲线参数和系数，绘制标准曲线。 样片的测定 按8.3的规定测定催化剂样片（见7.3）。 10 试样数据处理 通过测定试样中元素X射线强度，根据标准曲线获得该元素在样品中的质量分数（w）。测定结 果保留小数点后3位。 平行测定两个样片，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。 11 精密度 11. 1 重复性限(r) 在重复性试验条件下，两次测定结果的绝对差值不大于表3～表8中规定的数值。 11. 2 再现性限(R) 在再现性试验条件下，两次测定结果的绝对差值不大于表3～表8中规定的数值。 表3 润滑油加氢异构催化剂铂元素含量测定的重复性限和再现性限 (质量分数） 以%表示 水平 实验室 w R 1 7 0.565 0. 025 0. 042 2 7 0. 456 0. 014 0. 023 3 7 0. 447 0. 003 0.040 4 7 0. 346 0. 008 0. 014 1 7 0. 233 0. 014 0. 014 6 7 0. 226 0. 006 0. 028 7 7 0.138 0. 003 0. 006 4 HG/T6150—2023 表4 润滑油加氢异构催化剂钯元素含量测定的重复性限和再现性限 （质量分数） 以%表示 水平 实验室 R r 1 7 0. 264 0. 008 0. 048 2 7 0. 143 0. 008 0. 017 3 7 0. 124 0. 006 0. 006 4 7 0. 118 0. 003 0. 006 5 7 0. 115 0. 011 0. 011 6 7 0. 108 0. 008 0. 011 表5 润滑油加氢异构催化剂镁元素含量测定的重复性限和再现性限 (质量分数） 以%表示 水平 实验室 w r R 1 7 1. 285 0. 020 0. 037 2