ICS 71.060.50 CCS G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5957—2021 废磷酸回收制磷酸二氢铵 Ammonium dihydrogen phosphate by recycling waste phosphoric acid 2021-08-21发布 2022-02-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 59572021 前言 ·的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：深圳市环保科技集团有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、佛山市 质量计量监督检测中心、浙江绿野净水剂科技股份有限公司。 本文件主要起草人：郑帅飞、丁灵、林中生、唐瑜钟、俞明华、陈艳萍、王玉超、安晓英、弓 创周。 HG/T5957—2021 废磷酸回收制磷酸二氢铵 1范围 本文件规定了废磷酸回收制磷酸二氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输 和贮存。 本文件适用于利用电子信息行业和表面处理行业等产生的废磷酸生产的磷酸二氢铵。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10209.1 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量 GB/T10209.2 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分：磷含量（有效磷、水溶性磷） GB/T10209.3一2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分子式和相对分子质量 分子式：NH,H,PO4 相对分子质量：115.02（按2018年国际相对原子质量） 5要求 5.1外观：白色晶体。 HG/T5957—2021 5. 2 废磷酸回收制磷酸二氢铵按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 主含量（以P2O，计）w/% 59. 2 52.0 42. 0 总氮（N）w/% 11. 0 10. 0 8. 0 水分w/% 2. 0 10. 0 15.0 水不溶物w/% ≤ 0. 5 一 硫酸盐（SO,）／（g/kg） 5 汞（Hg）/（mg/kg) 0. 5 砷（As）/(mg/kg) ≤ 5 镉（Cd)）/（mg/kg) 5 铅（Pb）/（mg/kg) 10 铬(Cr）/（mg/kg) ≤ 15 pH（10g/L溶液） 4.0~5.5 试验方法 警告：本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时需在通风橱中操 作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008表1中规 定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6. 2 外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 6.3主含量的测定 按照GB/T10209.2的规定进行测定。 6.4 总氮的测定 按照GB/T10209.1的规定进行测定。 6.5 水分的测定 按照GB/T10209.3—2010中3.2的规定进行测定。 2 HG/T5957—2021 6.6水不溶物的测定 6.6.1仪器设备 6.6.1.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 6.6.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 6.6.2试验步骤 称取约10g试样，精确至0.0002g。置于400mL烧杯中，加人200mL水，加热溶解。趁热用 预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用200mL热水分10次洗涤。然后将玻璃 砂连同水不溶物置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。 6.6.3试验数据处理 水不溶物含量以质量分数w计，按公式（1）计算： mim2 =×100% w= (1) m 式中： m1——水不溶物和玻璃砂的质量的数值，单位为（克)； m2—玻璃砂埚的质量的数值，单位为（克)； 一试料的质量的数值，单位为（克）。 m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 6.7硫酸盐、镉、铅、铬含量的测定 6.7.1原理 电感耦合等离子体发射光谱法是以高频电磁感应产生的高温电感耦合等离子炬为激发光源，样品 在高温下被气化、原子化并被激发，不同的元素具有不同的特征谱线，根据元素的特征谱线强度进行 定量分析的方法。 6.7.2试剂或材料 6.7.2.1盐酸溶液：1十1。 用优级纯试剂配制。 6.7.2.2硫标准溶液：1mL溶液含硫（S）1mg。 6.7.2.3镉标准溶液：1mL溶液含（Cd）0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 6.7.2.4铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 6.7.2.5铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 3 HG/T 5957—2021 摇匀。 6.7.2.6水：符合GB/T6682一2008中二级水的规定。 6.7.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.7.4试验步骤 6.7.4.1试验溶液的制备 称取约1.0g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人20mL水和5mL盐酸溶液， 搅拌至样品溶解。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。干过滤，弃去10mL初滤液 剩余溶液置于清洁、干燥的100mL容量瓶中。此溶液为试验溶液A，用于硫酸盐、镉、铅、铬、 汞、砷含量的测定。 6.7.4.2标准曲线的绘制 按表2的要求分别移取相应的杂质标准溶液，置于6个100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液 用水稀释至刻度，摇匀。 表 2 移取标准溶液的体积/mL 杂质元素 1 # 2 # 3 # 4 # 5 # 6 # 硫 0.00 1. 00 2. 00 5. 00 7. 00 10. 00 0.00 0. 10 0.50 1. 00 1. 50 2.00 铅 0. 00 0. 50 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 铬 0.00 0. 50 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 在仪器最佳的测定条件下，按表3给出的杂质元素测定波长测定标准溶液中各待测杂质元素的发 射强度，以杂质元素标准溶液的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的发射强度为纵坐标绘制标准 曲线。 表 3 项目 测定条件 杂质元素 硫 锅 铅 铬 测定波长/nm 181.972 214.439 220.353 267.716 6.7.4.3试验 按照6.7.4.2相同条件测定试验溶液A中各待测杂质元素的发射强度。从标准曲线上查出被测 杂质元素的质量浓度（mg/L）。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.7.5试验数据处理 硫酸盐含量以质量分数w，计，按公式（2）计算： HG/T5957—2021 (p-p。)×10-3×100 X3.00 m 金属元素含量以质量分数w2计，按公式（3）计算： (ppo)×100 W2 m 式中： p——由标准曲线上查得的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； Po——由标准曲线上查得的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升 (mg/L); m一一试料的质量的数值，单位为克（g）； 3.00—硫换算为硫酸盐的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的20%。 6.8汞含量的测定 6.8.1原理 试样在酸性介质中，汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气）带人原子化器中，在汞空心 阴极灯照射下基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时发射出特征波长的荧光，其荧光强 度与汞含量在一定范围内成正比，与标准系列溶液比较定量。 6.8.2试剂或材料 6.8.2.1盐酸溶液：1+1。 6.8.2.2硝酸溶液：1+99。 6.8.2.3氢氧化钾溶液：5g/L。 6.8.2.4硼氢化钾溶液：10g/L。 称取10.0g硼氢化钾，用5g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL，混匀。此溶液现用现配。 6.8.2.5重铬酸钾-硝酸溶液：0.5g/L。 称取0.05g重铬酸钾，溶于100mL硝酸溶液（5十95）