ICS 71.100.01;87.060.10 XXXX-XXXX 1/OH CCS G56 备案号： HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXX 染料副产硫酸铵 Ammonium sulphate of dyes by-product （报批稿） XXXX -XX -XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX-XXXX 1/OH 前 言 起草。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出并归口。 本文件起草单位：浙江吉华集团股份有限公司、浙江闽土股份有限公司、浙江龙盛集团股份有 限公司、江苏亚邦染料股份有限公司、中国化工环保协会。 本文件主要起草人：陈美芬、傅伟松、何旭斌、王登兵、庄相宁、孙岩峰、陈素娟、周多刚、 汪仁良、陶建国。 1 XXXX-XXXX 1/OH 染料副产硫酸铵 1范围 本文件规定了染料和染料中间体副产硫酸铵的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输 和贮存。 本文件适用于染料和染料中间体生产过程中产生的含硫酸废水经净化、氨中和、浓缩、结晶、 过滤等过程制备的副产硫酸铵产品。产品主要用作复混肥生产的原料和染料助染剂、稀土提炼等工 业用途。不得直接施肥或用于食品、饲料等领域。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 535-1995 硫酸铵 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2381 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23349-2009 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 GB/T 24164-2009 染料产品中氯化苯的限量和测定 GB/T 24167-2009 染料产品中氯化甲苯的限量和测定 GB/T32952 肥料中多环芳烃含量的测定气相色谱-质谱法 HJ501-2009 水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 染料副产硫酸铵产品质量应符合表1的要求。 2 XXXX-XXXX 1/OH 表1染料副产硫酸铵产品的要求 序号 项目 指标 外观 白色或灰白色结晶或粉末，无可见机械杂质 1 2 氮（N）含量；% 20.5 1.0 3 水分含量；% 游离酸（以H2SO4计）含量；% ≤ 0.03 水不溶物含量；% 0.05 5 总有机碳含量（TOC）；mg/kg 6 300 多环芳烃总量"；mg/kg 7 1.0 氯化苯与氯化甲苯总量b；mg/kg 1.0 重金属元素；mg/kg 符合GB/T23349的要求 9 a：多环芳烃总量指萘、苣烯、苞、荔、菲、葱、荧葱、芪、苯并[a]葱、屈、苯并[b]荧葱、苯并[K]葱、苯 并[a]芘、二苯并[a,h]葱、苯并[g,h,]苝和节并[1,2,3-cd]芘共计16种物质总和; b：氯化苯与氯化甲苯指：二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯、一氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯、 四氯甲苯、五氯甲苯。 5采样 以生产企业用相同材料、相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的染料副产硫酸铵为一批。 每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入 产品中。采样时用探管从袋的上、中、下三部分取样，所取样品总量不得少于1kg。将所取样品充分 混匀后，分装于两个清洁干燥密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：生产单位名称、产品名称、 批号、取样日期、地点。一瓶供检验，一瓶保存备查。 6试验方法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水；所有滴定分析 用标准溶液按GB/T601配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制；所有试验方法中 所用制剂及制品按GB/T603配制。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3氮含量的测定 6.3.1方法提要 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 6.3.2试剂和材料 3 XXXX-XXXX 1/9H 氢氧化钠（GB/T629）：4g/L溶液； a) b) 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L； 甲醛：250g/L； c) 按附录A配制和测定。 d) 甲基红（HG/T3-958）指示液：1g/L乙醇（GB/T678）溶液； e) 酚酞（GB/T10729）指示液：10g/L乙醇（GB/T678）溶液； 6.3.3分析步骤 6.3.3.1 试样溶液的制备 称取1g试样，精确至0.001g，置与250mL锥形瓶中，加100mL～120mL水溶解，再加1滴甲 基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液a）调节至溶液呈橙色。 6.3.3.2测定 加入15mL甲醛溶液至试液(5.3.3.1)中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。放置5min用氢氧 化钠标准滴定溶液b)滴定至浅红色，经1min不消失为终点。 6.3.3.3空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按5.3.3.1和5.3.3.2上述完全相同的分析步骤，试剂和用量进行 平行操作。 6.3.4结果计算 氮含量（以干基计）×1，结果以（质量分数）/%表示，按式（1）计算： 100-Xmo (Vi-V2) - cx 140.1 m(100-Xmo) (1) 式中： V1一—测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2一一空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： m试样的质量； X0一试样中水的百分含量。 0.01401一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c（NaOH）=1.000mol/L）相当的以克表示的氮的 质量。 6.3.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.06%： 不同实验到测定结果的绝对值不大于0.12% 6.4水分的测定 按GB/T2386-2014中第3.2条款烘干法的规定进行。 6.5游离酸含量的测定 按GB/T535-1995中第4.5条款容量法的规定进行。 4 XXXX-XXXX 1/OH 6.6水不溶物的测定 按GB/T2381的规定进行。 6.7总有机碳含量（TOC）的测定 将染料副产硫酸铵样品配置成20g/L溶液后按HJ501-2009中第3.2条款中直接法的规定进行。 6.8多环芳烃的测定 按GB/T32952的规定进行。 6.9氯化苯类与氯化甲苯类的测定 按GB/T24164和GB/T24167的规定进行。 6.10重金属元素的测定 按GB/T23349的规定进行。 7检验规则 7.1检验类别和检验项目 本文件所列的检验分出厂检验和型式检验。出厂检验以本文件表1中1～4项。型式检验包括全 部检验项目，在正常连续生产情况下，每6个月进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检 验： a）产品异地生产时； b）生产配方、工艺及原材料有较大改变时； c）停产三个月后又恢复生产时； d）客户提出要求时。 7.2判定规则 7.2.1生产厂应保证所有出厂的产品都符合标准要求， 7.2.2如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行 复检，重新取样进行复验即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。 8标志、包装、运输、贮存 8.1产品包装袋上应涂有牢固、清晰的标志，内容包括：生产单位名称、产品名称、商标、产品标 准号、批号、生产日期、净质量。 8.2产品采用内衬塑料袋的编织袋包装并加密封，每件的重量按客户要求而定。也可采用其他包装 形式。 8.3产品在运输过程中应避免损坏包装。 8.4产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。 5 HG/T XXXX-XXXX 附录A 甲醛溶液的配制及含量的测定 （资料性附录） A1用多聚甲醛解聚后配制 称取280g多聚甲醛，加800mL水及35mL氨水(GB/T631)，加热溶解后趁热过滤或静置两 天后取上层清液，按A2规定的试验方法测定其甲醛含量，再配制成250g/L甲醛溶液。 A2甲醛含量和甲醇含量的测定 A2.1甲醛含量的测定 A2.1.1试剂和溶液 a.无水亚硫酸钠(HG/T3-1078)溶液：126g/L b.硫酸(GB/T625)标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=1mol/L： C.酚酰(GB/T10729)：10g/L乙醇溶液。 A2.1.2分析步骤 取50.0mL亚硫酸钠溶液于250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中 和至浅红色，用分度吸管加入3.0mL甲醛溶液(A1)，再用硫酸标准滴定溶液滴定至浅红色，经 2min不消失为终点。 A3.1.3分析