ICS 71. 100.40 G 71 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5840—2021 增塑剂 三乙二醇二-2-乙基己酸酯 Plasticizer—Triethyleneglycolbis(2-ethylhexanoate) 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5840—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位：沈阳张明化工有限公司。 本标准参加起草单位：盘锦洪鼎化工有限公司。 本标准主要起草人：张明、吴利荣、李玥、刘晓丹。 - HG/T5840—2021 增塑剂 三乙二醇二-2-乙基己酸酯 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了增塑剂三乙二醇二-2-乙基已酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输和贮存。 本标准适用于以三乙二醇和2-乙基已酸为主要原料经酯化反应制得的增塑剂三乙二醇二-2-乙基 己酸酯。 分子式：C22H42O6 H3C. CH3 O 结构式： CH3 CH3 相对分子质量：402.57（按2018年国际相对原子质量） CASRN:94-28-0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T1664增塑剂外观色度的测定 GB/T1668—2008增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T1669增塑剂加热减量的测定 GB/T1670增塑剂热稳定性试验 GB5009.227一2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定 GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3技术要求 增塑剂三乙二醇二-2-乙基已酸酯的技术要求应符合表1的规定。 1 HG/T5840—2021 表1增塑剂三乙二醇二-2-乙基己酸酯的技术要求 项 目 指 标 试验方法 外观 澄清透明液体 4. 2 色度/（Pt-Co）号 ≤ 30 4. 3 酸值（以KOH计）/（mg/g) ≤ 0. 10 4. 4 水分/% ≤ 0. 07 4. 5 过氧化值/（mmol/kg） ≤ 0. 75 4. 6 加热减量/% 0. 10 4. 7 色度/（Pt-Co）号 ≤ 30 热稳定性 4. 8 酸值（以KOH计）/(mg/g) ≤ 0. 50 纯度/% ≥ 98. 0 三乙二醇单-2-乙基己酸酯含量/% ≤ 1. 0 4. 9 二乙二醇二-2-乙基己酸酯含量/% ≤ 0. 50 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。 4.2外观的测定 于具塞比色管中加人样品，在自然光下目测。 4.3色度的测定 按GB/T1664的规定进行测定。 4.4酸值的测定 按GB/T1668一2008中6.1的规定进行测定。溶剂使用95%乙醇，指示剂使用酚酞，使用 KOH标准溶液滴定。 两个平行测定值的绝对差值不得大于0.01mg/g，取两个平行测定值的算术平均值作为测定 结果。 4.5水分的测定 按GB/T6324.8的规定进行测定。 4.6 6过氧化值的测定 按GB5009.227—一2016中第一法滴定法的规定进行测定。结果计算按GB5009.227—2016中 6.2的规定进行。 2 HG/T5840—2021 4.7加热减量的测定 按GB/T1669的规定进行测定。 4.8热稳定性的测定 按GB/T1670的规定进行测定。 4.9纯度、三乙二醇单-2-乙基已酸酯含量及二乙二醇二-2-乙基已酸酯含量的测定 4.9.1原理 在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测， 计算方法采用面积归一化法。 4.9.2材料 4.9.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%，经硅胶、分子筛或活性炭等干燥和净化。 4.9.2.2氢气：纯度（体积分数）≥99.99%，经硅胶、分子筛或活性炭等干燥和净化。 4.9.2.3空气：干燥无油压缩空气，经硅胶、分子筛或活性炭等干燥和净化。 4.9.3仪器设备 4.9.3.1气相色谱仪：整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定 4.9.3.2色谱柱：长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为100%聚二甲基硅氧烷，或 其他能达到同等分离效果的毛细管柱。 4.9.3.3检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 4.9.3.4色谱工作站。 4.9.3.5进样器：1μL微量注射器或自动进样器。 4.9.4色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 3 HG/T5840—2021 表 2 色谱操作条件 载气（氮气）流量/mL/min） 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 27 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 40 助燃气（空气）流量/（mL/min） 400 汽化室温度/℃ 280 检测器温度/℃ 300 分流比 50 : 1 初始柱温/℃ 150 初温保持时间/min 2 升温程序 升温速率/(℃/min) 10 最终温度/℃ 280 终温保持时间/min 8 进样体积/μL 0. 1 定量方法 面积归一化法 注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以获得最佳效果。 4.9.5试验步骤 4.9.5.1 样品的测定 按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.1uL样品注人 气相色谱仪中，记录气相色谱图，用色谱工作站进行结果处理。 4.9.5.2典型色谱图 增塑剂三乙二醇二-2-乙基已酸酯的典型色谱图见图1。 3 000 000F 14.870 2 000 000 电压/uv 1 000 000 8.960 12.184 10 20 25 5 15 时间/min 说明： 8.960 min 三乙二醇单-2-乙基己酸酯； 12.184min 二乙二醇二-2-乙基己酸酯； 14.870min 三乙二醇二-2-乙基己酸酯。 图1 增塑剂三乙二醇二-2-乙基已酸酯的典型色谱图 4 HG/T5840—2021 4.9.6结果计算 纯度及其他组分含量以W；表示，按公式（1）计算： A; W;=ZA? X100% (1) 式中： A；—样品中被测组分的峰面积； ZA，—各组分的峰面积之和。 4.9.7允许差 纯度的两个平行测定值的绝对差值不得大于0.2%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定 结果。 其他组分含量的两个平行测定值的绝对差值不得大于0.05%，取两个平行测定值的算术平均值 作为测定结果。 5检验规则 5.1出厂检验 表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5. 2 组批规则 本产品以同一次灌装的均匀产品为一批。 5.3采样 以批为单位按GB/T6680的规定采样，采样量不少于1000mL。分装于两个清洁、干燥的磨口 瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶用于出 厂检验，另一瓶保存以备复查。 5.4合格判定 本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。 该批产品检验结果若有指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全 项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称和地址、 生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。 6.2包装 本产品用塑料桶包装并密封，净含量200L。也可根据用户要求采取其他包装方式。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名 5