ICS 71. 100. 40 G 71 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5797—2021 甲基二硅氮烷偶联剂 Methyl disilazanecouplingagents 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5797—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位：新亚强硅化学股份有限公司。 本标准参加起草单位：山西省化工研究所（有限公司）。 本标准主要起草人：初亚军、刘春山、李玥、陈建梅。 (3) I HG/T5797—2021 甲基二硅氮烷偶联剂 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了甲基二硅氮烷偶联剂（含以下两个产品）的技术要求、试验方法、检验规则、标 志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以三甲基一氯硅烷、液氨、一甲胺为主要原料，经缩合反应制得的甲基二硅氮烷偶 联剂。 六甲基二硅氮烷 七甲基二硅氮烷 化学名称： (CASRN:999-97-3) (CASRN:920-68-3) 分子式： C,HigNSi2 C,H2iNSi2 CH, H,C. H CH3 H,C CH 结构式： Si Si S -CH, Si H,c H,C CH, CH, CH CH CH, 175.42 161.40 相对分子质量： （按2018年国际相对原子质量） （按2018年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T4472- 2一2011化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603 常用化学危险品贮存通则 JT/T617 危险货物道路运输规则 (5) 1 HG/T5797—2021 3技术要求 甲基二硅氮烷偶联剂的技术要求应符合表1的规定。 表1 甲基二硅氮烷偶联剂的技术要求 指 标 项 目 试验方法 六甲基二硅氮烷 七甲基二硅氮烷 外观 无色透明液体 无色透明液体 4. 2 色度/(Pt-Co）号 ≤ 10 10 4. 3 密度（20℃）/(g/cm） 0.770~0.780 0.795~0.805 4. 4 折射率n 1.4060~1.4100 1.4200~1.4240 4.5 游离氟/（mg/kg） ≤ 10.0 10.0 4. 6 纯度（GC）/% 99.0 99.0 4. 7 试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液按GB/T601的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试 剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。 4.2外观的测定 于具塞比色管中加人样品，在自然光下目测。 4.3色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 4.4密度的测定 按GB/T4472—2011中4.3.1的规定进行测定。 4.5# 折射率的测定 按GB/T6488的规定进行测定，测试温度为25℃。 4.6游离氯的测定 4.6.1试剂 4.6.1.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.01mol/L。 用c（AgNO，）=0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液稀释10倍。现配现用。 4.6.1.2铬酸钾指示液：50g/L铬酸钾水溶液。 2 (6) HG/T5797—2021 称取5g铬酸钾，溶于100mL蒸馏水中。 4.6.2仪器设备 4.6.2.1三角瓶：250mL。 4.6.2.2 分液漏斗：250mL。 4.6.2.3电热板。 4.6.2.4座式滴定管：棕色，2mL。 4.6.3试验步骤 称取50g样品（精确至0.01g）于250mL分液漏斗中，加人100mL蒸馏水，振荡萃取10min。 静止分层后，移取水相于三角瓶中，在电热板上加热煮沸后，微沸30min。冷却后，加人5滴铬酸钾 指示液，以硝酸银标准滴定溶液滴定至有砖红色沉淀析出时为终点。同时做空白试验。 4.6.4结果计算 样品中游离氯以质量分数w，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算： (V-V.)cM X1000 .... (1) Wi= m 式中： V一样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； -硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.452)； 样品的质量的数值，单位为克（g）。 4.6.5允许差 两个平行测定值的绝对差值不得大于2mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4.7纯度的测定 4.7.1原理 在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法计算。 4.7.2材料 4.7.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.2氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.3空气：干燥无油压缩空气。 4.7.3仪器设备 4.7.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 (7) 3 HG/T5797—2021 色谱柱：毛细管柱，长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm，固定相为5%苯基十95% 4.7.3.2 聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.7.3.3 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 4.7.3.4 色谱工作站。 4.7.3.5 微量注射器：1μL。 4.7.4 色谱操作条件 气相色谱操作条件如表2所示。 气相色谱操作条件 表2 载气（氨气）流量/（mL/min） 3 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 27 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气） 300 流量/（mL/min） 分流比 100 : 1 进样口温度/℃ 180 检测器温度/℃ 200 初始柱温/℃ 06 升温速率/(℃/min) 10 升温程序 最终温度/℃ 200 终温保持时间/min 10 进样体积/μL 0. 2 定量方法 面积归一化 注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以获得最佳效果。 4.7.5试验步骤 按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.2uL样品注人气相 色谱仪中，记录气相色谱图，用色谱工作站进行结果处理。 4.7.6 典型色谱图 甲基二硅氮烷偶联剂的典型色谱图见图1和图2。 (8) HG/T5797—2021 540 7.633 480 420 360 240 180 120 60 10 12 16 8 18 20 时间/min 说明： 7.633 min 六甲基二硅氮烷。 图1六甲基二硅氮烷的典型色谱图 450 8.505 400 350 300 200 150 100 50 10 12 14 16 18 20 时间/min 说明： 8.505min 七甲基二硅氮烷。 图2 七甲基二硅氮烷的典型色谱图 4.7.7结果计算 甲基二硅氮烷偶联剂的纯度以质量分数w2表示，按公式（2）计算： A W2- -×100% (2) ZA; (9) 5