ICS 71. 080. 99 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5790—2021 三甲基碘硅烷 Iodotrimethylsilane 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5790—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东博苑医药化学有限公司、南开大学、中国石油化工股份有限公司北京化工 研究院。 本标准主要起草人：于国清、汪清民、翟永利、刘会军、丁亚洲、王双、唐跃兵。 (27) I HG/T5790—2021 三甲基碘硅烷 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了三甲基碘硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以六甲基二硅烷与碘为原料合成的三甲基碘硅烷。 分子式：C.H,ISi CH3 结构式： H,C—Si—I CH; 相对分子质量：200.09（按2018年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6324.8液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.12 外观：无色至微黄色或微红色透明液体。 3.2 三甲基碘硅烷应符合表1所示的技术指标。 (29) 1 HG/T5790—2021 表1技术指标 项 目 指标 三甲基碘硅烷，w/% ≥99. 0 六甲基二硅氧烷（硅醚），W/% ≤1. 0 六甲基二硅烷，w/% ≤0.1 其他有机物，w/% ≤0.1 4试验方法 警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护 措施。 4.1一般规定 试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 4.2外观的测定 用干燥的经氮气置换的无色移液管吸取样品，不可脱离氮气保护桶，迅速观察。 4.3三甲基碘硅烷、六甲基二硅氧烷（硅醚）、六甲基二硅烷、其他有机物含量的测定 4.3.1方法提要 采用衍生化法，使三甲基碘硅烷同衍生化试剂苯酚反应，将三甲基碘硅烷转变为三甲基苯氧基硅 烷。用气相色谱法，在选定的工作条件下使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离 子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.2.4二氯甲烷：色谱纯。 4.3.2.5吡啶。 4.3.2.6苯酚。 4.3.2.7衍生溶液。 将660.0g二氯甲烷（稀释剂）与32.0g苯酚（衍生化剂）、26.8g吡啶（催化剂）混合均匀， 加分子筛，放置12h，至水分≤15mg/kg（按照GB/T6324.8的方法测定）。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722 2 (30) HG/T5790—2021 中的有关规定，具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。 4.3.3.2数据处理系统：色谱工作站。 4.3.3.3进样器：1mL注射器，5μL或10μL微量注射器，或自动进样器。 4.3.3.4顶空瓶：20mL，螺旋口，玻璃材质。 4.3.4色谱柱及色谱操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分的相对保留值见附录A。 其他能达到同等分离效果即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱及色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱 5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱 柱长/柱内径/液膜厚度 30mX0.25mmX0.25μm 40℃保温4min；以10℃/min的速率升温至90℃，保温6min； 柱温 以10℃/min的速率升温至200℃，保温2min 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 250 载气（Nz）柱流量/（mL/min） 1. 5 氢气（Hz）流量/（mL/min） 40 空气流量/（mL/min） 400 分流比 30 : 1 进样量/μL 1 4.3.5分析步骤 空白色谱峰：用微量进样器吸取1L衍生溶液。按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调 节，待仪器稳定后进行测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积，作为空白峰。 取20mL衍生溶液，加入干燥的已放入分子筛的顶空瓶中，密封。在氮气保护下，用干燥的注 射器吸取0.5mL样品，缓缓注人顶空瓶中，混合均匀，在此顶空瓶中衍生化，放置3min～5min， 用衍生溶液和样品分别洗针，用微量进样器吸取1μL顶空瓶中上层清液进样。按表2色谱操作条件 或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后进行测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积，不积分空 白色谱峰，以校正面积归一化法计算结果。各组分的相对校正因子见附录A。 4.3.6 结果计算 三甲基碘硅烷含量以质量分数wW1计，按公式（1）计算： A,X1.203 X100% (1) 其他组分含量以质量分数w；计，按公式（2）计算： f,A; X100% (31) 3