ICS 71. 080. 99 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5789—2021 三氟化硼乙醚络合物 Borontrifluorideethercomplex 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5789—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：东营合益化工有限公司、山东省标准化研究院、润泰化学南通有限公司、中国 石油化工股份有限公司北京化工研究院 本标准主要起草人：刘淑萍、燕秀香、王志强、杨军、孙刚强、刘喜民、陈灵军、刘进、唐 跃兵。 (15) I HG/T5789—2021 三氟化硼乙醚络合物 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了三氟化硼乙醚络合物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。 本标准适用于以硼酸、氟化氢、乙醚为主要原料制得的三氟化硼乙醚络合物。该产品主要用作医 药中间体及有机合成催化剂等。 分子式：BF3·O(C2Hs)2 F 结构式： 相对分子质量：141.93（按2018年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T4472一2011化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258 化学品安全标签编写规定 3要求 3.1外观 淡黄色至无色透明液体，无可见杂质。 3.2技术要求 三氟化硼乙醚络合物的技术指标应符合表1的要求。 (17) 1 HG/T5789—2021 表1技术指标 项 目 指 标 三氟化硼，w/% 46.8~48.8 密度（p20）/(g/cm） 1.120~1.125 水分，w/% 0.3 铁（(Fe)，w/% ≤0.000 5 硫酸根（SO?-），w/% 600 试验方法 4.1一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂均指分析纯试剂，所用的标准溶液、制剂及制品均按GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。 4.2外观 取适量样品注人50mL烧杯中，在自然光下目测。 4.3三氟化硼含量的测定 4.3.1方法原理 氟化钠与三氟化硼乙醚络合物中的三氟化硼反应生成氟硼酸钠，氟硼酸钠与氟化钠质量的差值即 为样品中三氟化硼的质量。 反应式： NaF+BF;→NaBF 4.3.2 2试剂 氟化钠。 4.3.31 仪器 4.3.3.1 电热鼓风干燥箱。 4. 3.3.2 干燥器。 4.3.3.3 电子天平：精度0.1mg。 4. 3.3. 4 带盖称量瓶：50mL。 于电热鼓风干燥箱中160℃烘干至恒重。 4.3.3.5 注射器：1mL。 4.3.3.6 可调式电加热板。 4.3.4 分析步骤 称取约0.5g氟化钠至干燥的带盖称量瓶中，于160℃烘干至恒重。取出，置于干燥器中，冷却 2 (18) HG/T5789—2021 后，准确称量为m1（精确至0.0001g）。向称量瓶中加入5mL蒸馏水使氟化钠溶解。用注射器以减 量法称取约0.8mL样品为m2（精确至0.0001g）于上述称量瓶中，立即盖好盖子。混匀，静置 10min。在通风橱中，打开盖子后，放到150℃的电加热板上，烘约30min，直到几乎看不到液体， 有机溶剂全部挥发。放人电热鼓风干燥箱中，于160℃烘干2h。盖上盖子后，取出，移人干燥器中， 冷却至室温，准确称量为m3（精确至0.0001g）。 4.3.5结果计算 三氟化硼含量以质量分数w计，按公式（1）计算： w= (1) m2 式中： m1——带盖称量瓶和氟化钠的质量的数值，单位为克（g)； m2-样品的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大 于0.5%。 4.4密度的测定 按GB/T4472一2011中“4.3.3方法3：密度计法”规定的方法进行测定。 4.5水分的测定 按GB/T6283中规定的方法进行测定。采样后应立即测定。 4.6铁含量的测定 4.6.1方法原理 用过硫酸铵将样品中的Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+与硫氰酸铵反应生成血红色硫氰酸铁，与硫酸铁 铵标准液进行目视比色。 4.6.2试剂 4.6.2.1十二水合硫酸铁铵。 4.6.2.2硫酸。 4.6.2.3过硫酸铵。 4.6.2.4盐酸溶液：1十5。 4.6.2.5 硫氰酸铵溶液：30%。 4.6.3仪器 4.6.3.1电子天平：精度0.1mg。 4.6.3.2纳氏比色管：50mL。 4.6.4铁标准溶液的制备 按GB/T602中规定的方法制备铁标准溶液，浓度是0.1mg/mL，作为贮备液。临用前，用 (61) 3