ICS 71. 080. 99 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5787-2021 三氟化硼碳酸二甲酯络合物 Boron trifluoride dimethyl carbonate complex 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5787—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：东营合益化工有限公司、山东省标准化研究院、润泰化学南通有限公司、中国 石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：孙玉亭、燕秀香、刘淑萍、王志强、杨军、孙刚强、刘喜民、陈灵军、刘 进、唐跃兵。 (37) I HG/T5787—2021 三氟化硼碳酸二甲酯络合物 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了三氟化硼碳酸二甲酯络合物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和 储存。 本标准适用于以硼酸、氟化氢、碳酸二甲酯为主要原料制得的三氟化硼碳酸二甲酯络合物。该产 品主要用作医药中间体及有机合成催化剂等。 分子式：C.H.BFO3 结构式： 相对分子质量：157.88（按2018年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位—铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258 化学品安全标签编写规定 3要求 3.1外观 白色粉末状固体。 (39) 1 HG/T 57872021 3.2物性鉴别 三氟化硼碳酸二甲酯络合物的碳酸二甲酯饱和溶液密度（20℃）为（1.10士0.01）g/mL。 3.3技术要求 三氟化硼碳酸二甲酯络合物的技术指标应符合表1的要求。 表1技术指标 项 目 色度（10%水溶液）/Hazen单位（铂-钻色号） ≤20 三氟化硼，w/% ≥40. 0 水分，w/% ≤0.3 铁(Fe)，w/% ≤0.0005 硫酸根（SO°-），w/% 00 4 试验方法 4. 1 一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂均指分析纯试剂，所用的标准溶液、制剂及制品均按GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。 4. 2 2外观 取适量样品，在自然光下目测。 4. 3 鉴别试验 4.3.1 方法原理 根据三氟化硼碳酸二甲酯络合物在碳酸二甲酯中的饱和溶液在20℃下具有特定的密度，进行物 性鉴别。 4.3.2试剂 碳酸二甲酯。 4.3.3仪器 4.3.3.1电子天平：精度0.1mg。 4.3.3.2聚四氟乙烯埚：50mL。 4.3.4分析步骤 取3g三氟化硼碳酸二甲酯络合物于干燥的聚四氟乙烯埚中，用20g碳酸二甲酯溶解制成饱和 溶液，置于20℃恒温水浴10min，过滤，移取10mL饱和溶液，称量（精确至0.0001g）。 2 (40) HG/T5787—2021 4.3.5 5结果计算 三氟化硼碳酸二甲酯络合物在碳酸二甲酯中的饱和溶液的密度β，数值以克每毫升（g/mL）表 示，按公式（1）计算： m p=10 (1) 式中： m-—络合物饱和溶液的质量的数值，单位为克（g)； 10一络合物饱和溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.4色度的测定 取5.0g样品于50mL纳氏比色管中，加水溶解后，稀释至50mL刻度处。其他操作按GB/T3143 中规定的方法进行。 4.5三氟化硼含量的测定 4.5.1方法原理 氟化钠与三氟化硼碳酸二甲酯络合物中的三氟化硼反应生成氟硼酸钠，氟硼酸钠与氟化钠质量的 差值即为样品中三氟化硼的质量。 反应式： NaF+BF→+NaBF 4.5.2试剂 氟化钠。 4.5.3仪器 4.5.3.1 电热鼓风干燥箱。 4.5.3.2 干燥器。 3电子天平：精度0.1mg。 4.5.3.3 4.5.3.4 聚四氟乙烯埚：50mL。 于电热鼓风干燥箱中160℃烘干至恒重。 4.5.3.5 可调式电加热板。 4.5.4分析步骤 称取约0.5g氟化钠至干燥的带盖聚四氟乙烯埚中，于160℃烘干至恒重。取出，置于干燥器 中，冷却后，准确称量为m1（精确至0.0001g）。向聚四氟乙烯埚中加人5mL蒸馏水使氟化钠溶 解。称取约0.5g样品为m2（精确至0.0001g）于上述埚中，立即盖好盖子。混匀，静置10min。 在通风橱中，打开盖子后，放到150℃的电加热板上，烘约30min，直到几乎看不到液体，有机溶剂 全部挥发。放入电热鼓风干燥箱中，于160℃烘干2h。盖上盖子后，取出，移入干燥器中，冷却至 室温，准确称量为m3（精确至0.0001g）。 (41) & HG/T5787—2021 4.5.5 结果计算 三氟化硼含量以质量分数w计，按公式（2）计算： w= X100% (2) m2 式中： 带盖聚四氟乙烯和氟化钠的质量的数值，单位为克（g）； mi m2—样品的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大 于0.5%。 4.6水分的测定 按GB/T6283中规定的方法进行测定。采样后应立即测定。 4.7铁含量的测定 4.7.1方法原理 用过硫酸铵将样品中的Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+与硫氰酸铵反应生成血红色硫氰酸铁，与硫酸铁 铵标准液进行目视比色。 4.7.2试剂 4.7.2.1十二水合硫酸铁铵。 4.7.2.2 硫酸。 4.7.2.3过硫酸铵。 4.7.2. 4 盐酸溶液：1+5。 4.7.2.5 硫氰酸铵溶液：30%。 4.7.3仪器 电子天平：精度0.1mg。 4.7.3.1 4.7.3.2纳氏比色管：50mL。 4.7.4铁标准溶液的制备 按GB/T602中规定的方法制备铁标准溶液，浓度是0.1mg/mL，作为贮备液。临用前，用 10mL移液管准确移取10mL贮备液于1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线处，摇匀，得铁 标准溶液，每毫升含1ug铁。 4.7.5铁标准对照溶液的制备 用移液管移取5mL铁标准溶液于50mL纳氏比色管中，加人4mL盐酸溶液、3mL硫氰酸铵溶 液、50mg过硫酸铵，加蒸馏水稀释至50mL刻度线处，摇匀，得铁标准对照溶液。 (42)