ICS71.080.60 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2543—2021 代替HG/T2543—1993 工业用氯甲基甲醚 Chloromethylmethyletherforindustrialuse 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2543—2021 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2543—1993《工业氯甲基甲醚》。与HG/T2543—1993相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 技术要求中一等品修改为优等品（见3.2，1993年版的3.2）； -修改了密度的技术指标（见3.2，1993年版的3.2)； 增加了水解醛含量的项目及试验方法（见3.2、4.5）； 增加了总氟量的测定方法B（见3.2、4.3.2）； 删除了附录A中和法（见1993年版的附录A）； 一删除了蒸馏试验的技术指标及试验方法（见1993年版的3.2、4.4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：芜湖融汇化工有限公司。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、松滋市璐达科技有限公司。 本标准主要起草人：宋永海、钟海、张兵、范德钿、郭莹、刘涛、章斯琪、郑健、马瑾玮。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2543—1993。 I HG/T2543—2021 工业用氯甲基甲醚 警示一一工业用氯甲基甲醚具有毒性，操作者应采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防 护眼镜、防毒面具等防护用品。 1范围 本标准规定了工业用氯甲基甲醚的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于甲缩醛、甲醛、含氯甲缩醛溶液中通人氯化氢气体制得的工业用氯甲基甲醚。 分子式：CzHC1O H 结构式： H-C--0--C--H H 相对分子质量：80.51（按2018年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3技术要求 3.1外观：浅黄色液体。 3. 2 2工业用氯甲基甲醚应符合表1技术指标的规定。 HG/T2543—2021 表1技术指标 指 标 项 目 优等品 合格品 总氯量，w/% ≥42.0 ≥40.0 密度（20℃）/（g/cm） 1.065~1.075 1.065~1.090 水解醛含量（以甲醛计)，w/% ≥35.0 ≥33.0 4试验方法 4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的 三级水。 本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明特殊要求时，均按GB/T601和GB/T603 制备。 4.2外观的测定 取适量试样于比色管中，在日光灯或自然光下目视观察。 4.3总氯量的测定 4.3.1方法A（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 样品中氯经氢氧化钠处理转化成无机氯后，加人已知过量的硝酸银标准滴定溶液，以硫酸铁铵作 指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液回滴过量的硝酸银标准滴定溶液。到达终点时，过量的硫氰酸铵标 准滴定溶液与硫酸铁铵指示液生成砖红色沉淀以示终点。 反应式如下： CI+Ag+—AgCI（白色） Ag+（剩余量）+SCN-AgSCN+（白色） Fe3++3SCN-—Fe(SCN)，（砖红色） 4. 3. 1. 2 试剂和材料 4. 3. 1. 2. 1 硝基苯。 4. 3.1.2.2 硝酸溶液：1十3。 4.3.1.2.3 氢氧化钠溶液：100g/L。 4. 3. 1.2. 4 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO，）=0.1mol/L。 4. 3.1.2. 5 硫氰酸铵标准滴定溶液：c（NH,SCN)=0.1mol/L。 4. 3. 1. 2. 6 硫酸铁铵指示液：80g/L。 2 HG/T2543—2021 4.3.1.3仪器 4.3.1.3.1容量瓶：50mL。 4.3.1.3.2棕色滴定管：50mL。 4.3.1.3.3移液管：20mL，10mL，1mL。 4.3.1.4分析步骤 量取20mL氢氧化钠溶液于50mL容量瓶中，称量，精确至0.0001g。迅速加人0.5mL试样， 加塞，剧烈摇动，直至瓶中发生的白烟消失为止，约10min后称量，精确至0.0001g。加水稀释至 刻度。此液为A液。 在三角瓶中放人50mL水，吸取10.00mLA液于三角瓶中，加人5mL硝酸溶液、5mL硝基 苯，滴加25.00mL硝酸银标准滴定溶液，再加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液 滴定至出现砖红色为终点。 4.3.1.5结果计算 总氯量的质量分数w，数值以%表示，按公式（1）计算： (c,V1-C2V2)M/1000 X100= W= m×（10/50） m 式中： 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V2—一硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1%。 4.3.2方法B 4.3.2.1方法提要 工业用氯甲基甲醚在水中分解为甲醇、甲醛和盐酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定盐酸，由此计 算出工业用氯甲基甲醚中氯含量。 4.3.2.2试剂和材料 4.3.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 4.3.2.2.2溴甲酚绿-甲基红指示液。 4.3.2.3仪器 4.3.2.3.1碘量瓶：100mL。 4.3.2.3.2 无色碱式滴定管：50mL。 4.3.2.3.3移液管：1mL刻度吸量管。 3 HG/T2543—2021 4.3.2.4分析步骤 取20mL新煮沸冷却后的水于100mL碘量瓶中，准确称量碘量瓶，精确至0.0001g。迅速吸取 0.3mL试样，放人上述已称量的碘量瓶中，摇匀，再准确称量碘量瓶，精确至0.0001g。两次称量 结果之差为试样量。用水封，待测。滴加2滴3滴溴甲酚绿-甲基红指示液，冲洗内壁，用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至亮绿色为终点。 4.3.2.5结果计算 总氯量的质量分数W，数值以%表示，按公式（2）计算： (V/1000)cM ×100 (2) m2-mi 式中： V一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）； -已加水碘量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2— 一已加水碘量瓶的质量的数值，单位为克（g）。 mi- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差的绝对值不得大 于0.2%。 4.44密度的测定 按GB/T4472中密度计法进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差的绝对值不得大于 0.001g/cm。 4.5水解醛含量的测定 4.5.1方法提要 工业用氯甲基甲醚在水中分解为甲醇、甲醛和盐酸，试样中分解的甲醛与过量的亚硫酸钠溶液反 应生成氢氧化钠，以百里香酚酰作指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定。 HCHO+NazSO3+H2OH2C(OH)SO,Na+NaOH 2NaOH+H,SO,-NazSO,+2H0 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。 4.5.2.2硫酸标准滴定溶液：c(H,SO.)=0.5mol/L。 4.5.2.3亚硫酸钠溶液：126g/L。 称取126g无水亚硫酸钠，用水溶解，稀释至1L，摇匀，备用。该溶液有效期为7天。 4.5.2.4百里香酚酞指示剂：1g/L。 4.5.3仪器 4.5.3.1三角烧瓶：250mL。 4 HG/T2543—2021 4.5.3.2无色碱式滴定管：25mL。 4.5.3.3无色酸式滴定管：25mL。 4.5.4分析步骤 量取20mL水于250mL三角烧瓶中，准确称量三角烧瓶，精确至0.0001g。迅速吸取0.5mL 左右的试样，加到上述已称量的三角烧瓶中，摇匀，再准确称量三角烧瓶，精确至0.0001g。两次 称量结果之差为试样量。加入4滴百里香酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡蓝色，消耗 的氢氧化钠标准滴定溶液的体积不计。用硫酸标准滴定溶液滴定至恰好无色，消耗的硫酸标准滴定溶 液的体积不计。加入50mL亚硫酸钠溶液，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至由蓝色至无色为终点， 记录消耗的硫酸标准滴定溶液的体积V。 4.5.5结果计算 水解醛（以甲醛计）含量的质量分