书 书 书犐犆犛 １１ ． ０２０ 犆 ６１ 　 中华人民共和国卫生行业标准 犠犛 ／ 犜 １０７ ． ２ — ２０１６ 尿中碘的测定第 ２ 部分 ： 电感耦合等离子体质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狅犱犻狀犲犻狀狌狉犻狀犲 — 犘犪狉狋 ２ ： 犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２０１６  ０４  ２８ 发布 ２０１６  １０  ３１ 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＷＳ ／ Ｔ１０７ 《 尿中碘的测定 》 拟分部分发布 ， 分为以下两个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 砷铈催化分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＷＳ ／ Ｔ１０７ 的第 ２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分起草单位 ： 北京市疾病预防控制中心 、 福建省疾病预防控制中心 、 山东省疾病预防控制中心 、 深圳市疾病预防控制中心 、 北京大学医学部 、 北京市石景山区疾病预防控制中心 。 本部分主要起草人 ： 刘丽萍 、 王小艳 、 吴可欣 、 陆秋艳 、 焦燕妮 、 袁媛 、 张慧敏 、 闫赖赖 、 薛立杰 。 Ⅰ 犠犛 ／ 犜 １０７ ． ２ — ２０１６尿中碘的测定第 ２ 部分 ： 电感耦合等离子体质谱法 １ 　 范围 ＷＳ ／ Ｔ１０７ 的本部分规定了尿中碘的电感耦合等离子体质谱法测定方法 。 本部分适用于尿中总碘浓度的测定 。 ２ 　 原理 样品溶液经四甲基氢氧化铵处理后 ， 通过雾化由载气 （ 氩气 ） 送入电感耦合等离子体炬焰中 ， 经过蒸 发 、 解离 、 原子化 、 电离等过程 ， 大部分转化为带正电荷的正离子 ， 经离子采集系统进入质谱仪 ， 质谱仪根 据其质荷比进行分离并由检测器进行检测 ， 离子计数率与样品中待测物的含量成正比 ， 通过标准加入法 消除基体效应 ， 实现样品中碘含量的定量分析 。 ３ 　 仪器 ３ ． １ 　 电感耦合等离子体质谱仪 。 ３ ． ２ 　 电子天平 （ 感量 ０．１ｍｇ ）。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 纯水 （ Ｈ ２ Ｏ ， 犕 ｒ ＝１８．０ ）， 电阻率大于 １８．０Ｍ Ω · ｃｍ 或去离子水 （ 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 一级水规定 ）。 ４ ． ２ 　 四甲基氢氧化铵 ［（ ＣＨ ３ ） ４ ＮＯＨ ， ２５％ 质量分数 ］， 电子级 。 ４ ． ３ 　 曲拉通 Ｘ１００ （ Ｃ ３４ Ｈ ６ ２Ｏ １１ ， 犕 ｒ ＝６４７．０ ）， 试剂级 。 ４ ． ４ 　 碘酸钾 （ ＫＩＯ ３ ， 犕 ｒ ＝２１４．０ ）， 基准试剂或标准试剂 。 ５ 　 溶液配制 ５ ． １ 　 四甲基氢氧化铵溶液 （ ０ ． ２５ ％ 质量分数 ） 取 １ｍＬ 四甲基氢氧化铵 （ ４．２ ） 用纯水 （ ４．１ ） 稀释至 １００ｍＬ 。 ５ ． ２ 　 曲拉通 犡 １００ （ １ ％ 质量分数 ） 取 １ｍＬ 曲拉通 Ｘ１００ （ ４．３ ） 溶液用纯水 （ ４．１ ） 稀释至 １００ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 稀释剂 （ ０ ． ２５ ％ 四甲基氢氧化铵和 ０ ． ０２ ％ 曲拉通 犡 １００ 混合溶液 ） 临用时取 １０ｍＬ 四甲基氢氧化铵 （ ４．２ ） 和 ２０ｍＬ 曲拉通 Ｘ１００ （ ５．２ ）， 用纯水 （ ４．１ ） 稀释至 １０００ｍＬ 。 １ 犠犛 ／ 犜 １０７ ． ２ — ２０１６５ ． ４ 　 碘标准溶液 ５ ． ４ ． １ 　 碘标准储备溶液 ［ ρ （ Ｉ ） ＝１０００．０ｍｇ ／ Ｌ ］： 准确称取 ０．１６８６ｇ 经 １０５℃ ～ １１０℃ 烘干至恒重的碘酸钾 ， 加纯水溶解 ， 并用纯水定容至 １００ｍＬ 棕色容量瓶中 。 此溶液于冰箱 （ ４℃ ） 放置可保存 ８ 个月 。 ５ ． ４ ． ２ 　 碘标准中间溶液 ［ ρ （ Ｉ ） ＝１０．０ｍｇ ／ Ｌ ］： 准确移取 １．００ｍＬ 碘标准储备溶液 （ ５．４．１ ） 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ０．２５％ 四甲基氢氧化铵溶液 （ ５．１ ） 定容至刻度 。 此溶液于冰箱 （ ４℃ ） 放置可保存 ６ 个月 。 ５ ． ４ ． ３ 　 碘标准溶液 ［ ρ （ Ｉ ） ＝１．０ｍｇ ／ Ｌ ］： 准确移取 １０．００ｍＬ 碘标准中间溶液 （ ５．４．２ ） 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ０．２５％ 四甲基氢氧化铵溶液 （ ５．１ ） 定容至刻度 。 此溶液于冰箱 （ ４℃ ） 放置可保存 ３ 个月 。 ５ ． ５ 　 碘标准使用系列溶液 ［ ρ （ 犐 ） ＝０ μ 犵 ／ 犔 ～ ６００ ． ０ μ 犵 ／ 犔 ］ 准确移取 ０．００ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 碘标准溶液 （ ５．４．３ ） 和 １．５０ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 碘标准中间溶液 （ ５．４．２ ） 分别置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ０．２５％ 四甲基氢氧化铵 （ ５．１ ） 定容至刻度 ， 此标准系列浓度为 ０．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 １０．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ５０．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 １００．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 １５０．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ３００．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ６００．０ μ ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ６ 　 本底尿液 碘含量低于 ７０ μ ｇ ／ Ｌ 的澄清尿样 。 ５ ． ７ 　 仪器调谐使用液 依据仪器操作说明要求 ， 取适量仪器调谐液 。 推荐使用浓度均为 １０ μ ｇ ／ Ｌ 的混合调谐溶液锂 （ Ｌｉ ）、 钇 （ Ｙ ）、 铈 （ Ｃｅ ）、 铊 （ ＴＩ ）、 钴 （ Ｃｏ ）。 ５ ． ８ 　 内标溶液 碲单元素溶液标准物质浓度为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ ， 使用前依据仪器灵敏度用四甲基氢氧化铵溶液 （ ５．１ ） 稀释为相应浓度 。 注 ： 若样品进样量与内标进样量为 ２０∶１ 时 ， 内标碲元素浓度建议配制为 ３．０ｍｇ ／ Ｌ ； 若样品进样量与内标进样量为 １∶１ 时 ， 内标碲元素浓度建议配制为 ２００ μ ｇ ／ Ｌ 。 ６ 　 尿样的收集 、 运输和保存 收集不少于 ５ｍＬ 尿液 ， 置于聚乙烯塑料或玻璃试管中 ， 严密封口以防蒸发 。 尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件 ， 在室温下可保存 ２ 周 ； 样品在 ４℃ 下可保存 ２ 个月 ； 采用聚乙烯塑料保存样品 ， 密封后在 －２０℃ 下可保存 ４ 个月 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 仪器主要参考条件 ： 射频 （ ＲＦ ） 功率为 １３２０Ｗ ； 载气流速为 １．１０Ｌ ／ ｍｉｎ ； 采样深度为 ７ｍｍ ； 雾化室温度为 ２℃ ； 采样锥 、 截取锥类型为镍锥 ； 雾化器为高盐或同心雾化器 。 ７ ． ２ 　 分别取 １．０ｍＬ 尿样 （ 取样前需混匀尿液 ， 使所有沉淀物混悬 ）， 加入 １．０ｍＬ 纯水 （ ４．１ ） 及 ８．０ｍＬ 稀释剂 （ ５．３ ）， 混匀 。 ７ ． ３ 　 分别取 １．０ｍＬ 碘标准使用系列溶液 （ ５．５ ） 及碘标准溶液 （ ５．４．３ ）， 加入 １．０ｍＬ 本底尿液 （ ５．６ ） 及 ８．０ｍＬ 稀释剂 （ ５．３ ）， 混匀 ， 此标准工作系列溶液的碘浓度分别为 ０．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 １．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ５．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 １０．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 １５．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ３０．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ６０．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 １００．０ μ ｇ ／ Ｌ 。 ７ ． ４ 　 开机 ， 当仪器真空度达到要求时 ， 用调谐液 （ ５．７ ） 调整仪器各项指标 ， 使仪器灵敏度 、 氧化物 、 双电 ２ 犠犛 ／ 犜 １０７ ． ２ — ２０１６荷 、 分辨率等各项指标达到测定要求后 ， 编辑测定方法 ， 选择测定元素碘 （ １２７ Ｉ ） 及所选用的内标元素 ， 引入内标溶液 （ ５．８ ）， 依次将试剂空白 、 标准系列 、 样品溶液引入仪器进行测定 。 注 ： 若样品中碘含量超出测定范围 ， 将样品用纯水按适当比例稀释后按方法测定 。 ８ 　 分析结果计算 ８ ． １ 　 回归方程法 ： 根据测定结果绘制标准加入法校准曲线 ， 利用仪器自带软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线 ， 计算回归方程 狔 ＝ 犪犡 ＋ 犫 。 根据回归方程计算出所测样品中碘含量的质量浓度 （ μ ｇ ／ Ｌ ）。 ８ ． ２ 　 尿中碘质量浓度的计算见式 （ １ ）： ρ （ Ｉ ） ＝ 犮 · 犓 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ （ Ｉ ）——— 尿中碘 （ Ｉ ） 的质量浓度 ， 单位为微克每升 （ μ ｇ ／ Ｌ ）； 犮 ——— 由标准曲线回归方程计算得的或由标准曲线查得的所测样品中碘的质量浓度 ， 单位为微克每升 （ μ ｇ ／ Ｌ ）； 犓 ——— 尿样稀释倍数 。 ９ 　 方法特性 ９ ． １ 　 检出限和测定范围 本方法检出限为 ０．４ μ ｇ ／ Ｌ ， 可以直接测定碘含量为 ０ μ ｇ ／ Ｌ ～ １０００ μ ｇ ／ Ｌ 的尿样 。 ９ ． ２ 　 精密度 在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 １０％ 。 ９ ． ３ 　 准确度 方法加标回收率在 ８０％ ～ １２０％ 之间 。 多次重复测定相对标准偏差 （ Ｒ