ICS71.060.10 CCSG13 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5350.1—2021 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法 Determination of acidity in sulfur—Potentiometric titration method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法 SN/T 5350.1—2021 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7531 网址 www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数14千字 2021年 月第一版 2021年 月第一次印刷 印数 1— * 书号: 155175·710 定价8.00元 以正式出版文本为准前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是SN/T 5350的第1部分。SN/T 5350已经发布了以下部分: ———第1部分:硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法; ———第2部分:硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国乌鲁木齐海关。 本文件主要起草人:潘存艳、吕新明、严龙、宁海龙、牛鸣光、张琴。 ⅠSN/T5350.1—2021 以正式出版文本为准以正式出版文本为准硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法 1 范围 本文件规定了电位滴定法测定硫磺中酸度的方法。 本文件适用于硫磺中酸度含量的测定。测定范围:0.001%~0.015%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 601 标准溶液及杂质标准溶液的配制 GB/T 2449.1 工业硫磺 第1部分:固体产品 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJF 814 自动电位滴定仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 用水-异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据电位突跃确定 终点。 5 试剂 除非另有说明,所用的试剂均为优级纯。本方法中的用水应符合GB/T 6682中二级水规定的要求 外,使用前还应煮沸并冷却。 5.1 异丙醇(分析纯)。 5.2 邻苯二甲酸氢钾。 5.3 氢氧化钠。 5.4 氢氧化钠标准滴定溶液(0.01 mol/L):按照GB/T 601的规定配制和标定。 6 仪器 6.1 电位滴定仪:带滴定单元和滴定控制装置,配备pH复合电极。符合JJF 814自动电位滴定仪计 量规程。仪器的工作条件参见附录A。 1SN/T5350.1—2021 以正式出版文本为准6.2 分析天平:感量为0.1 mg。 7 试样制备 按照GB/T 2449.1的规定取样和制样。 8 分析步骤 8.1 试料 称取5.0 g试样,精确至0.1 mg。称取两份试料进行平行测定,结果取其平均值。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 将试料置于100 mL样品杯中,加入25 mL异丙醇(5.1),使硫磺完全浸润,然后再加50 mL水。 将样品杯置于自动滴定盘上,将pH复合电极、馈液管和搅拌桨置于样品杯中,搅拌速度设为30%,搅 拌时间3 min,搅拌之后静置5 min~10 min。设置好滴定参数,运行滴定程序,用氢氧化钠标准滴定溶 液(5.4)进行滴定,滴定终点时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V。 9 结果计算 酸度以硫酸(H2SO4)的质量分数w计,按公式(1)计算: w=[(V-V0)/1 000]cM/2 m×(100-w2)/100×100…………………………( 1 ) 式中: w———酸度的含量,单位为百分比(%); V———测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(5.4)的体积,单位为毫升(mL); V0———空白试验所消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M———硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(H2SO4)=98.08]; m———试料的质量,单位为克(g); w2———按照GB/T 2449.1测得的水分质量分数。 计算结果保留两位有效数字。 10 精密度 由8个实验室对5个水平的试样进行方法精密度试验,结果见表1。 2SN/T5350.1—2021 以正式出版文本为准表1 精密度 单位为百分比(%) 项目 质量分数范围 重复性限r 再现性限R 酸度 0.001~0.015 r=0.058 3 w+3×10-5R=0.061 w+8×10-5 注: w为试料酸度的含量。实验室内,其为两个平行结果的算术平均值;实验室间,其为两个实验室最终结果的 算术平均值。SN/T5350.1—2021 以正式出版文本为准SN/T 5350.1—2021 附 录 A (资料性) 仪器工作条件 自动电位滴定仪器的工作条件见表A.1。 表A.1 仪器工作条件 项目 参数 滴定模式 等当点滴定 滴定剂 NaOH 电极类型 pH 单位 mV 滴定搅拌 速度 30% 控制控制 用户 滴定剂添加模式动态模式,dE[mV]为5, dV[min]为0.005,dV[max]为1 模式平衡控制模式,dE[mV]为0.5,dt[s]为1.0, t(min)[s]为0.005,t(max)[s]为 评价和识别模式评价模式 标准模式 阙值/(mV/mL) 50 终止 在最大容量/(mL) 5 1202—1 􀏕 0535 T/NS 版权专有 侵权必究 * 书号:155175·710 定价: 8.00元 以正式出版文本为准