ICS11.020 CCSC62 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5348—2021 工业壬醇含量的测定 气相色谱法 Determination of contents in industrial nonyl alcohol— Gas chromatography 2021-11-22发布 2021-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件负责起草单位:中华人民共和国湛江海关,中国检验认证集团广东有限公司,广东石油化工 学院。 本文件主要起草人: 邹联宁、郑淑云、周海军、杨波、陈修虎、简明章、张子豪、杨庚龙、邓成新、 徐金龙、林海、舒保、冯桂波 ⅠSN/T5348—2021 以正式出版文本为准以正式出版文本为准工业壬醇含量的测定 气相色谱法 1 范围 本文件规定了用气相色谱法测定工业壬醇含量的方法。 本文件适用于用烯烃进行氢甲酰化工艺生产的工业壬醇产品。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 工业壬醇 Industrial nonyl alcohol 有机原料的一种,主要为异壬醇(如7-甲基-1-辛醇、2-甲基-2-乙基-1-己醇、3,5,5-三甲基-1-己醇等) 和正壬醇的混合物,通常为烯烃进行氢甲酰化工艺生产的壬醇产品,分子式是C9H20O。 4 方法提要 本方法采用石英毛细管色谱柱分离样品组分,氢火焰离子化检测器测定壬醇的含量,辅以气相色谱 质谱联用仪定性分析确认,按面积归一化法计算得到壬醇组分的含量。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器(FID)。 5.2 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配 EI 源。 5.3 分析天平:感量 0.1 mg。 5.4 微量注射器:1 μL。 6 分析步骤 6.1 气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱:HP-PONA,50 m×0.2 mm×0.5 μm,或相当者; b) 进样口温度:250 ℃; 1SN/T5348—2021 以正式出版文本为准c) 检测器温度:260 ℃; d) 柱温:初始温度80 ℃保持0 min,以5 ℃/min升温至100 ℃保持2 min,以1 ℃/min升温至 120 ℃保持5 min,然后以20 ℃/min升温至220 ℃,保持3 min; e) 载气:氮气,纯度≥99.999 %,柱流量1.2 mL/min; f) 进样方式:分流进样,分流比150∶1; g) 进样量:0.5 μL; h) 燃气:氢气,纯度≥99.999%。 6.2 样品的测定 按6.1所列条件进行样品的测定。典型色谱图参见附录A。 6.3 定性分析 壬醇各组分的定性采用气相色谱-质谱联用仪进行定性确认。参见附录B。 6.4 定量测试 对壬醇样品的色谱图进行积分,得到各组分峰面积,对壬醇的所有组分峰面积加和即为壬醇组分的 总面积,采用面积归一化法定量,得到壬醇的总含量。 7 结果计算 试样中壬醇组分的含量按式(1)计算: C=A1 A×100% …………………………( 1 ) 式中 : C———样品中壬醇组分的含量,%(质量分数); A1———样品中所有壬醇峰面积之和; A———样品中所有组分峰面积之和。 8 结果表示 壬醇含量以两次平行测定值的算术平均值为结果,精确至 0.01%。 9 精密度 典型样品精密度数据如表1所示: 表1 方法精密度 单位:%(质量分数) 壬醇含量范围 重复性限r 再现性限R 99.27-99.48 0.03 0.26 2SN/T5348—2021 以正式出版文本为准附 录 A (资料性) 工业壬醇样品在HP-PONA柱上的典型气相色谱图 图A.1 工业壬醇样品典型色谱图 3SN/T5348—2021 以正式出版文本为准附 录 B (推荐性) 气相色谱-质谱典型条件 B.1 气相色谱-质谱典型条件 a) 色谱柱:HP-PONA柱,50 m×0.2 mm×0.5 μm,或相当者; b) 进样口温度:250 ℃; c) 柱温:初始温度80 ℃保持0 min,以5 ℃/min升温至100 ℃保持2 min,以1 ℃/min升温至 120 ℃保持5 min,然后以20 ℃/min升温至220 ℃,保持3 min; d) 载气:氦气(纯度≥99.999 %),柱流量1.2 mL/min; e) 接口温度:260 ℃; f) 离子源:电子轰击离子源(EI); g) 电子轰击源能量:70 eV; h) 离子源温度:230 ℃; i) 监测模式:总离子流监测(TIC); j) 进样方式:分流进样,分流比 150∶1; k) 进样量:0.2 μL。 B.2 对壬醇各同分异构体组分的定性 按上述 B.1 中所列典型条件在气相色谱-质谱联用仪上对工业壬醇样品进行分析,典型谱图如下: 图B.1 气相色谱-质谱联用仪中工业壬醇样品典型谱图 4SN/T5348—2021 以正式出版文本为准1202—8435T/NS 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 工业壬醇含量的测定 气相色谱法 SN/T 5348—2021 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7509 网址 www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张 字数 千字 2021年 月第一版 2021年 月第一次印刷 印数 1— * 书号: 155175·748 定价 .00元 以正式出版文本为准