ICS73.060.30 CCSD33 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5347.2—2021 铬矿中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of Lead、Zinc, Phosphorus, Titanium, Nickel in chromium ore— Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometric method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准前 言 本文件根据GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的 规则编写。 本文件是SN/T 5347的第2部分。SN/T 5347已经发布了以下部分: ———第1部分:铬矿石中碳和硫含量的测定 高频红外吸收法; ———第2部分:铬矿石中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位中华人民共和国乌鲁木齐海关。 本文件主要起草人:吕新明、王东、马玲、徐新忠、朱剑锋、宁海龙、孙春晓、潘存燕、陈伟。 ⅠSN/T5347.2—2021 以正式出版文本为准以正式出版文本为准铬矿中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铅、锌、磷、钛、镍的方法。 本文件适用于铬矿中铅、锌、磷、钛、镍元素含量的多元素同时测定,也适用于其中一个元素的独立 测定。各元素测定范围见表1。 表1 各元素测定范围 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% Pb 0.005~1.00 Ti 0.005~2.00 Zn 0.002~2.00 Ni 0.005~5.00 P 0.001~1.00 — — 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602—2002,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3687:1987,MOD) GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管 JJG 015 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试料经碳酸钠与四硼酸钠混合熔剂高温熔融,用盐酸提取定容,将试液导入等离子体发射光谱进行 测定。 5 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682分析实验室用三级水。 1SN/T5347.2—2021 以正式出版文本为准5.1 碳酸钠(分析纯)。 5.2 四硼酸钠(分析纯)。 5.3 盐酸(ρ=1.19 g/cm3)。 5.4 盐酸(10%体积比)。 5.5 助熔剂:按质量比2:1 称取碳酸钠(5.1)与四硼酸钠(5.2),混磨成粉末,置于塑料瓶内密封备用。 5.6 单元素标准贮备溶液:各元素标准溶液按GB/T 602方法配制或直接使用标准溶液,钛、磷、镍、 铅、锌元素单标液质量浓度均为1 000 μg/mL。 5.7 混合标准溶液:移取各元素标准贮备溶液(5.6)置于250 mL容量瓶中,用盐酸(5.4)稀释并定容 至刻度,混匀,此溶液1 mL含各待测元素量见附录A。 5.8 氩气(体积分数≥99.99%) 6 仪器 6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体炬焰。仪器的稳定性应符合 JJG 015规定。仪器的参考工作条件参见附录B。 6.2 高温马弗炉。 6.3 分析天平,感量为0.1 mg。 6.4 铂金坩埚,体积40 mL。 6.5 单标线容量瓶、单标线移液管,符合GB/T 12806、GB/T 12808标准的规定。 7 试样制备 试样需通过149 μm(100目)筛网,并在105±2 ℃烘箱内烘至恒重后置于干燥器内冷却至室温, 备用。 8 分析步骤 8.1 试样前处理 称取0.1 g试样,精确至0.1 mg,置于烧过并铺有1.5 g助融剂(5.5)的铂金坩埚中,将助融剂与样 品混合均匀后用钳嘴包裹铂金的坩埚钳放人马弗炉中在950 ℃下熔融30 min,取出后稍冷,用高纯水 洗净坩埚外部,将坩埚放入200 mL烧杯中,向坩埚中加入50 mL盐酸(5.4)浸取完全,将坩埚用水洗净 取出,溶液移入 100 mL 容量瓶中,用高纯水定容。 8.2 测定次数 对同一试样,至少独立测定两次,结果取其平均值。 8.3 空白试验 每次操作,都应该在相同的条件下和试样平行分析一个空白试验。 8.4 曲线绘制 分析线(推荐)见表2。 2SN/T5347.2—2021 以正式出版文本为准表2 各元素分析线(推荐) 元素 Pb Zn P Ti Ni 波长/nm 220.353 213.856 213.618 323.452 231.604 参照附录C标准溶液系列(5.7),在各元素选定的波长处,测量按质量分数高低选择的工作曲线 (8.4)的光谱强度,当工作曲线线性r≥0.999时,进行试料溶液(8.1)的测定,由计算机自动给出各测定 元素的质量浓度。 9 分析结果计算 按公式(1)计算测定元素的质量分数ω,数值以%表示: ω=(cx-co)×V×10-6 m×100 …………………………( 1 ) 式中: ω———试料溶液中待测元素的质量分数(%); cx———从校准曲线上查得的试料溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); co———从校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) ; V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g) ; 所得结果表示至少保留两位有效数字。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r),在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均 值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R): 表3 重复性限和再现性限 元素 质量分数范围(%) 重复性r 再现性R Pb 0.005~1.00 y=-0.302 1x2+0.216 9x+0.006y=-0.243 7x2+0.194 6x+0.005 8 Zn 0.002~2.00 y=0.022 7x+0.003 4 y=0.017 3x+0.006 7 P 0.001~1.00 y=0.089x+0.003 7 y=0.091 8x+0.002 9 Ti 0.005~2.00 y=0.018 3ln(x)+0.059 9 y=0.022 6ln(x)+0.071 6 Ni 0.005~5.00 y=0.031x+0.027 y=0.053x+0.022 3SN/T5347.2—2021 以正式出版文本为准附 录 A (资料性) 标准曲线系列 表A.1 标准曲线系列 单位:μg/mL 序列号 Pb Zn P Ti Ni 1 0.05 0.1 0.05 0.05 0.05 2 0.10 0.50 0.10 0.10 0.10 3 0.50 1.00 0.50 0.50 0.50 4 1.00 2.00 1.00 1.00 1.00 5 5.00 10.00 5.00 5.00 5.00 注: 在实际检测中,可依据样品中铬元素的含量,对推荐的标准曲线浓度进行取舍或配制适合于各元素浓度检测的 标准曲线系列。 4SN/T5347.2—2021 以正式出版文本为准附 录 B (资料性) 仪器的推荐工作条件 表B.1 仪器的推荐工作条件 项目 仪器参数 光谱仪器型号 ICAP6300Thermo iCAP 7400AGILENT/725PRODIGY ICP-OES 720 分析泵速 75 rpm 50 rpm — 1.4 ml/min 15 L/min RF功率 1 250 W 1 150 W 1 400 W 1.2 KW 1 200 W 辅助气流量 0.5 L/min 1.0L/min 1.5 0L/min 0.2 L/min 0.5 L/min 雾化器气体流量 0.5 L/min 0.60 L/min 0.75 L/min 50 psi — 垂直观测高度 12 mm 14 mm — — — 分析积分时间短波15 s 长波5 s短波15 s 长波5 s3 s — — 5SN/T5347.2—2021 以正式出版文本为准