ICS59.080.01 CCS W04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5339—2021 进出口纺织品 卡拉花醛的测定 气相 色谱-质谱法 Textiles for Import and Export-Determination of Karanal contents—Gas chromatography-mass spectrographymethod 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 进出口纺织品 卡拉花醛的测定 气相 色谱-质谱法 SN/T 5339—2021 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7509 网址 www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.75 字数22千字 2021年6月第一版 2021年6月第一次印刷 印数 1—500 * 书号: 155175·756 定价16.00元 以正式出版文本为准前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的 规则起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出及归口。 本文件起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国郑州海 关、中华人民共和国南京海关、深圳市计量质量检测研究院、深圳职业技术学院。 本文件主要起草人:褚乃清、孟云、王成云、丁友超、郭会清、林君峰、谢堂堂、刘彩明、李彬。 ⅠSN/T5339—2021 以正式出版文本为准以正式出版文本为准进出口纺织品 卡拉花醛的测定 气相 色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定纺织品中卡拉花醛含量的检测方法。 本文件适用于各种纺织材料及其产品。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经甲醇超声提取,浓缩定容后,样液用气相色谱-质谱联用仪测定,采用保留时间和全扫描质谱 进行定性,用选择离子监测进行外标法定量。 5 试剂与材料 5.1 甲醇:色谱纯。 5.2 卡拉花醛标准物质:纯度≥90%。 5.3 标准储备液:准确称取适量的卡拉花醛标准物质(5.2),用甲醇(5.1)配制成浓度为1 000 mg/L的 标准储备液,装于棕色瓶中,在0 ℃~4 ℃冰箱中避光保存,有效期3个月。 5.4 系列标准工作溶液:根据需要准确移取一定体积的标准储备液(5.3),用甲醇(5.1)稀释成适当浓 度的系列混合标准工作溶液,不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同,卡拉花醛标准溶液浓 度范围在0.1 mg/L~20 mg/L的线性被证明可以满足要求。 5.5 滤膜:0.45 μm,有机相。 6 仪器与设备 6.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)。 6.2 分析天平:感量0.1 mg和0.01 g。 6.3 超声波发生器:工作频率40 kHz。 6.4 具塞玻璃管:约50 mL,由硬质玻璃制成。 1SN/T5339—2021 以正式出版文本为准7 分析步骤 7.1 样品溶液的制备 取代表性样品,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀。准确称取上述试样1.0 g,精确至0.01 g,置 于100 mL具塞玻璃管(6.4)中,加入25 mL甲醇(5.1),于45 ℃条件下密闭超声提取30 min。取部分 样液经有机滤膜(5.5)过滤,供气相色谱-质谱仪(6.1)分析用。 7.2 测定 7.2.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已 被证明是可行的,仅作为测定时的参考。 a) 色谱柱:DB-5MS 石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚),或相当者; b) 柱温:100 ℃ (1 min)10 ℃/min →300 ℃ (5 min); c) 进样口温度:290 ℃; d) 质谱接口温度:280 ℃; e) 离子源温度:210 ℃; f) 四级杆温度:150 ℃; g) 电离方式:EI; h) 电离能量:70 eV; i) 进样量:1.0 μL; j) 进样方式:脉冲分流进样,分流比为20∶1; k) 载气:氦气(纯度≥99.999%),流量0.8 mL/min; l) 溶剂延迟:6 min; m) 测定方式:全扫描(SCAN)和选择离子监测(SIM)同时进行,选择离子参见附录A。 7.2.2 气相色谱-质谱定性和定量分析 根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中卡拉花 醛化合物的响应值应均在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。 本标准采用全扫描模式定性,选择离子监测模式定量。定性离子和定量离子的选择参见附录A。 标准溶液及样液均按5.2.1规定的条件进行测定,如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现,则 对其选择离子进行确证。经确证分析,被测物色谱峰保留时间与标准物质相一致,并且在扣除背景后的 样品谱图中,参考定性离子均出现,可判定样品为检出。参考附录A中的定量离子,采用外标法进行定 量。卡拉花醛标准物质气相色谱-质谱图参见附录B。 8 结果计算 按公式(1)计算试样中卡拉花醛化合物的含量: X=A×Cs×V As×m( 1 ) 式中: X ———试样中卡拉花醛化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ; 2SN/T5339—2021 以正式出版文本为准 A———样液中卡拉花醛化合物各个异构体的峰面积之和; Cs———标准工作液中卡拉花醛化合物的浓度,单位为微克每毫升(mg/mL); As———标准工作液中卡拉花醛化合物各个异构体的峰面积之和; V———样液定容体积,单位为毫升(mL); m———试样质量,单位为克(g)。 试验结果以卡拉花醛化合物的总量表示,计算结果表示到小数点后一位。低于测定低限时,试验结 果为未检出。 9 测定低限 本方法的测定低限为1.0 mg/kg。 10 回收率 在试样中定量加入适当已知浓度的标准溶液,进行回收率分析。卡拉花醛化合物的回收率为80% ~110%。 11 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试,获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以 95%的置信度为前提。 12 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a) 样品来源及描述; b) 使用的标准; c) 使用的测试方法; d) 测试结果; e) 任何偏离本标准的细节; 3SN/T5339—2021 以正式出版文本为准附 录 A (资料性附录) 卡拉花醛化合物的参考定性离子和定量离子 表A.1 卡拉花醛化合物的参考定性离子和定量离子 化合物 保留时间min特征碎片离子m/z 定量离子 定性离子 卡拉花醛12.28、12.48、12.52、12.62、 13.10、13.30、13.38120 55,69,107,120,157,266 4SN/T5339—2021 以正式出版文本为准