以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5324.1 —2020 出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中奥 卡西平 、阿米替林 、舍曲林 、帕罗西汀 和阿利马嗪的测定 液相色谱 -质谱/质谱法 Determination of oxcarbazepine, amitriptyline, sertraline, paroxetine and alimemazine in exported packaged drinking water and drinking natural mineral water -LC-MS/MS method 2020 -12-30发布 2021 -07-01 实施ICS 67.160 CCS X 51 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 SN/T 5324.1—2020I前 言 本文件按照 GB/T 1.1— 2020给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国北京海关、北京市食品科学研究院。 本文件主要起草人：梁娜娜、冯鑫、韩深、王珮玥、古瑾、刘萤、崔凤云、齐鹤鸣。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5324.1—2020出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中奥 卡西平 、阿米替林 、舍曲林 、帕罗西汀 和阿利马嗪的测定 液相色谱 -质谱/质谱法 1 范围 本文件规定了饮用纯净水、饮用天然矿泉水和其他饮用水中奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕 罗西汀和阿利马嗪的液相色谱 -质谱 / 质谱检验方法。 本文件适用于饮用纯净水、饮用天然矿泉水和其他饮用水中奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕 罗西汀和阿利马嗪的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样中的待测物经液相色谱 -质谱 / 质谱进行分离和测定，外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为符合 GB/T 33087 规定的仪器分析用高纯水。 5.1 甲酸。 5.2 甲醇。 5.3 乙腈。 5.4 0.5 % 甲酸：5 mL 甲酸溶解于水中，并定容至 1 L。 5.5 20 % 甲醇：20 mL 甲醇溶解于水中，并定容至 100 mL。 5.6 奥卡西平标准物质：C15H12N2O2，CAS 28721 -07-5，纯度≥99%。 5.7 阿米替林标准物质：C20H23N，CAS 50 -48-6，纯度≥99%。 5.8 舍曲林标准物质：C17H17Cl2N，CAS 79617 -96-2，纯度≥99%。以正式出版文本为准2 SN/T 5324.1—20205.9 帕罗西汀标准物质：C19H20FNO3，CAS 61869 -08-7，纯度≥99%。 5.10 阿利马嗪标准物质：C18H22N2S，CAS 84 -96-8，纯度≥99%。 5.11 标准储备液：分别准确称取标准物质奥卡西平（5.6） 、阿米替林（5.7） 、舍曲林（5.8） 、帕罗 西汀（5.9）和阿利马嗪（5.10）各 10 mg（精确至 0.1 mg）于 10 mL 棕色容量瓶中，分别用甲醇（5.2） 溶解并定容至刻度，配制成浓度为 1 000 mg/L 的标准储备溶液，于 -18 ℃避光保存。 5.12 混合标准中间溶液：分别取标准储备液（5.11）0.1 mL 混合，用甲醇（5.2）定容于 10 mL 容量 瓶，制成浓度 10 mg/L 的混合标准中间溶液，于 4 ℃避光保存。 5.13 混合标准工作溶液：用 20% 甲醇（5.5）稀释成 0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、5 ng/mL、20 ng/mL、 40 ng/mL 等系列浓度的混合标准工作溶液，使用前配制。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱 -质谱 / 质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI） 。 6.2 天平：感量为 0.1 mg。 6.3 高速离心机：转速≥10 000 r/min。 6.4 具塞塑料离心管：2 mL。 6.5 尼龙微孔滤膜：0.22 μm。 7 测定步骤 7.1 试样的制备 将水样摇匀静置 10 min 后，取适量水样置于具塞塑料离心管 （6.4） ，于 12 000 r/min 离心 5 min 后， 上清液过 0.22 μm 微孔滤膜（6.5）后待上机。 7.2 试样的保存 将试样于 4 ℃避光保存。 7.3 测定 7.3.1 液相色谱条件 液相色谱条件如下： a） 色谱柱：HSS T3，100 mm ×2.1 mm，粒径 1.7 μm，或相当者； b） 进样体积：5 μL； c） 柱温：40 ℃ ； d） 流速：0.35 mL/min ； e） 液相色谱流动相及参考分离条件见表 1。 表 1 液相色谱梯度洗脱程序 时间 /min 乙腈 /% 0.5%甲酸水溶液 /% 0.0 5.0 95.0 0.5 5.0 95.0 3.0 30.0 70.0 以正式出版文本为准3 SN/T 5324.1—2020表 1 （续） 时间 /min 乙腈 /% 0.5%甲酸水溶液 /% 9.0 95.0 5.0 10.0 95.0 5.0 10.5 5.0 95.0 12.0 5.0 95.0 7.3.2 质谱条件 质谱条件如下： a） 离子化模式：电喷雾离子源（ESI+） ； b） 扫描方式：多反应监测模式（MRM） ； c） 使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件参见附录 A。 7.3.3 定性测定 按照液相色谱 -质谱 / 质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标 准品保留时间相差不超过 ±5%，定性离子对相对丰度（是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示） 与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 2 规定的范围，则可判定样 品中存在对应的待测物。 表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 /% >50 >20~50 >10~20 ≤ 10 允许的相对偏差 /% ±20 ±25 ±30 ±50 7.3.4 定量测定 根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。标准工作液和 待测中奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀和阿利马嗪的响应值应在仪器线性范围内。样品溶液 中的参考保留时间参见附录 A。样液中奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀和阿利马嗪多反应监 测（MRM）色谱图参见附录 B。 7.3.5 空白试验 用水代替样品，按上述步骤进行。 8 结果计算和表述 样品中奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀和阿利马嗪的测定结果按照式（1）计算 用色谱数据处理器或按式（1）计算试样中待测物的残留量，计算结果需扣除空白： Xi=ci×f ……………………………（1） 式中： Xi——试样中待测物的残留量，单位为纳克每毫升（ng/mL） ；以正式出版文本为准4 SN/T 5324.1—2020ci ——由标准工作曲线得到的样液中某待测物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； f ——样品的稀释倍数。 计算结果保留三位有效数字。 9 定量限和回收率 9.1 定量限 本方法中奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀和阿利马嗪的定量限均为 0.1 ng/mL。 9.2 回收率 在饮用纯净水、饮用天然矿泉水、其他饮用水基质中添加奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕罗 西汀和阿利马嗪，添加水平及回收率的实验数据见表 3。 表 3 奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀和阿利马嗪的添加回收率试验数据（n=6） 化合物添加水平 ng/mL回收率范围（%） 饮用纯净水 其他饮用水 饮用天然矿泉水 奥卡西平0.1 87.0-106.0 90.0-111.0 89.0-112.0 0.2 91.0-111.5 87.5-108.0 86.5-111.5 1 90.6-113.5 85.9-112.0 97.9-111.7 阿米替林0.1 87.0-111.0 85.0-107.0 92.0-112.0 0.2 94.5-114.5 85.5-109.0 88.0-114.0 1 90.5-102.3 88.3-113.5 86.0-97.0 舍曲林0.1 85.0-110.0 86.0-112.0 89.0-114.0 0.2 88.0-112.5 85.5-110.0 92.5-112.0 1 87.9-110.6 88.8-110.3 86.7-111.9 帕罗西汀0.1 91.0-113.0 92.0-112.0 88.0-113.0 0.2 90.0-107.5 91.0-113.0 88.0-114.5 1 86.1-106.1 89.4-113.3 98.8-109.2 阿利马嗪0.1 88.0-114.0 86.0-108.0 91.0-111.0 0.2 89.0-109.5 88.0-111.0 86.0-114.0 1 89.4-113.7 90.6-108.0 95.3-114.4