以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5320 —2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及 邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法 Food contact materialsPolymer materialsDetermination of 1,2,4 -benzenetricarboxylic acid, isophthalic acid, terephthalic acid and pathalic acid in food simulants —High performance liquid chromatography 2021 -11-22发布 2022 -06-01 实施ICS 67.250 CCS C 53SN 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 SN/T 5320—2021前 言 本文件按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国杭州海关。本文件主要起草人：王建玲、肖晓峰、何军、陈彤、刘艇飞、杨娟娟。 I以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5320—2021食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及 邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯 二甲酸的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯 二甲酸的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，注日期的引用文件，仅该日 期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移 试验预处理方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 SN/T 2280 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方 法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3 原理 将浸泡过高分子食品接触材料的水基食品模拟物浸泡液过滤后进样，橄榄油食品模拟物浸泡液 用乙酸铵水溶液提取过滤后进样，用液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水要求。 4.1 乙酸铵（CAS 号：631 -61-8 ）。 4.2 磷酸（CAS 号：7664 -38-2 ）。 4.3 异丙醇（CAS 号：67 -63-0） ：色谱纯。 4.4 磷酸二氢钾（CAS 号：7778 -77-0 ）。 4.5 偏苯三甲酸（CAS 号：528 -44-9） ：纯度≥ 99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.6 间苯二甲酸（CAS 号：121 -91-5） ：纯度≥ 99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.7 对苯二甲酸（CAS 号：100 -21-0） ：纯度≥ 99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.8 邻苯二甲酸（CAS 号：88 -99-3） ：纯度≥ 99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.9 正庚烷（CAS 号：142 -82-5 ）。 4.10 甲醇（CAS 号：67 -56-1） ：色谱纯。 4.11 食品模拟物：依据 GB 5009.156、GB 31604.1 或 SN/T 2280 的规定配制。 4.12 0.1%（质量 / 浓度）乙酸铵溶液：称取 0.25 g（精确至 0.01 g）乙酸铵（4.1） ，用水稀释并转移以正式出版文本为准2 SN/T 5320—2021至 250 mL 容量瓶中，水定容至刻度，混匀。临用前配制。 4.13 50%（质量 / 浓度）磷酸水溶液：称取 5 g（精确至 0.01 g）磷酸（4.2） ，用水稀释并转移至 10 mL 容量瓶中，水定容至刻度，混匀。4.14 90%（体积分数）异丙醇水溶液：移取 25 mL 水至 250 mL 容量瓶中，用异丙醇（4.3）定容至 刻度，混匀。4.15 磷酸盐缓冲溶液：称取 2.72 g（精确至 0.01 g）磷酸二氢钾（4.4）至 1 L 烧杯中，加约 800 mL 水溶解，用磷酸调 pH 至 2.7±0.1，加水至 1 L，混匀。 4.16 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准储备液（250 mg/L）: 分别准确 称取偏苯三甲酸（4.5） 、间苯二甲酸（4.6） 、对苯二甲酸（4.7） 、和邻苯二甲酸（4.8）各 25 mg（精 确至 0.1 mg） ，加入约 90 mL 90% 异丙醇水溶液（4.14） ，在 80 ℃水浴中，溶解完全。待溶液冷却至室温后，转移至 100 mL 容量瓶中，用 90% 异丙醇水溶液（4.14）定容至刻度，混匀。4.17 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准中间液：分别准确移取混合标准 储备液（4.16） 0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.6 mL、3.2 mL、4.8 mL 至 6 个 10 mL 容量瓶中，用 90% 异丙醇水溶液（4.14）定容至刻度，得到偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为 5.00 mg/L、10.0 mg/L、 20.0 mg/L、40.0 mg/L、80.0 mg/L、120 mg/L 的混合标准中间液。4.18 水基食品模拟物标准工作溶液：分别依次准确移取 1.0 mL 混合标准中间液（4.17）至 6 个 10 mL 容量瓶中，分别用迁移试验中选用的水基食品模拟物定容至刻度，混匀，得到相应介质中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为 0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L 的混合标准工作溶液。4.19 橄榄油食品模拟物标准工作溶液：分别准确称取橄榄油 10 g（精确至 0.01 g）至 6 个 50 mL 具 盖离心管 （5.9） 中，依次准确加入 1.0 mL 混合标准中间液 （4.17） 、10.0 mL 正庚烷 （4.9） 和 4.0 mL 0.1%乙酸铵溶液（4.12） 。先置涡旋振荡器（5.3）高速（≥ 3 000 r/min）振荡数秒后，再置分液漏斗振荡器（5.4）300 r/min 振荡 20 min。静置分层完全，分别用注射器（5.7）缓慢吸取下层澄清的水溶液约 1.5 mL，用亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6） ，滤入预先装有 10.0 μL 50% 磷酸水溶液（4.13） 的进样瓶， 混匀，得到橄榄油食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为 0.500 mg/kg、1.00 mg/kg、 2.00 mg/kg、4.00 mg/kg、8.00 mg/kg、12.0 mg/kg 的混合标准工作溶液。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg、0.01 g。 5.3 涡旋振荡器。 5.4 分液漏斗振荡器。 5.5 pH 计：精度 0.01。 5.6 亲水性聚四氟乙烯过滤器：0.45 μm。 5.7 可量取 2 mL 的注射器。 5.8 移液器。 5.9 具盖离心管：50 mL。 6 分析步骤 6.1 迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件，按照 GB 5009.156、GB 31604.1 或 SN/T 2280 的要求，用 适当的模拟物对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行以正式出版文本为准3 SN/T 5320—2021下一步试验，应将食品模拟物试液于 4 ℃冰箱中避光保存。 应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。 6.2 食品模拟物试液的制备 6.2.1 水基食品模拟物试液的制备 将迁移试验中得到的水基食品模拟物充分混匀后，用注射器（5.7）吸取 1 mL~2 mL 试液，经亲 水性聚四氟乙烯过滤器（5.6）过滤至进样瓶内，混匀，待测。 6.2.2 橄榄油食品模拟物试液的制备 将迁移试验中得到的橄榄油食品模拟物充分混匀后，称取 10 g（精确至 0.01 g）至 50 mL 具盖离 心管（5.9）中，依次准确加入 1.0 mL 90% 异丙醇水溶液（4.14） 、10.0 mL 正庚烷（4.9）和 4.0 mL 0.1% 乙酸铵溶液（4.12） 。先置涡旋振荡器（5.3） 高速（≥ 3000 r/min） 振荡数秒后，再置分液漏斗振荡器（5.4）300 r/min 振荡 20 min。静置分层完全，用注射器（5.7）吸取下层澄清的水溶液约 1.5 mL，用亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6） ，滤入预先装有 10.0 μL 50% 磷酸水溶液（4.13）的进样瓶，混匀，待测。 6.3 空白试液的制备 按照 6.2 所述步骤处理未与食