中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5319—2021 皮革中多氯联苯的测定 气相色谱 - 质谱联用法 Determination of polychlorinated biphenyls in leather — Gas chromatography -mass spectrometry method 2021 -11-22发布 2022 -06-01 实施ICS 71.040.40 CCS Y 45 中华人民共和国海关总署 发 布中华人民共和国出入境检验检疫 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本  880×1230  1/16  印张  0.75  字数  22  千字 2020 年 7 月第一版  2020 年 7 月第一次印刷 印数 1—000 书号：000·000  定价  16.00 元皮革中多氯联苯的测定 气相色谱 - 质谱联用法行 业 标 准 SN/T 5319—2021 * * *网址 www.customskb.com/bookSN/T 5319—2021前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020 给出的规则起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国莆田海关、中华人民共和国泉州海关、中华人民共和国石家 庄海关、中华人民共和国福州海关、福州大学。 本文件主要起草人：黄萍、陈忍、吴文、赵素敏、王宇、陈学灿、童玉贵、陈绍华、李小晶、 林振宇。 I1 SN/T 5319—2021皮革中多氯联苯的测定 气相色谱 - 质谱联用法 1 范围 本文件规定了皮革中多氯联苯的气相色谱质谱联用测定方法。 本文件适用于皮革中2 -氯联苯（PCB  1） 、2,2 ’-二氯联苯（PCB  4） 、2,4,4 ’-三氯联苯（PCB  28） 、 2,2’,5,5’-四氯联苯（PCB  52） 、2,2 ’,4,5,5 ’-五氯联苯（PCB  101） 、2,2 ’,3,4,4 ’,5’-六氯联苯（PCB  138） 、 2,2’,3,4,4 ’,5,5’-七氯联苯（PCB  180） 、2,2 ’,3,3’,4,4’,5,5’-八氯联苯（PCB  194） 、2,2 ’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九氯 联苯（PCB 206） 和十氯联苯（PCB 209） 10 种多氯联苯的测定，其他多氯联苯异构体的测定可参照执行。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 方法提要 试样用正己烷超声提取，提取液浓缩净化，净化液经气相色谱分离后质量检测器测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.1 正己烷。 4.2 浓硫酸：优级纯。 4.3 多氯联苯标准物质：参见附录 A。 4.4 标准储备溶液：分别准确称取适量（精确至0.000  1 g）的10种多氯联苯标准物质，用正己烷 （4.1）配制成标准储备溶液。 4.5 混合标准中间溶液：分别准确吸取适量的10种多氯联苯标准储备溶液（4.4） ，用正己烷（4.1） 配制成混合标准中间溶液。 4.6 混合标准工作溶液：根据需要准确吸取适量的混合标准中间溶液（4.5） ，用正己烷（4.1）配制 成混合标准工作溶液，浓度见表 1。 表 1 10 种多氯联苯混合标准工作溶液参考浓度表 序号 多氯联苯 参考浓度 /（ μg/mL） 1 PCB 1 0.05 0.2 0.5 2 5 2 PCB 4 0.25 1 2.5 10 25 3 PCB 28 0.25 1 2.5 10 25 4 PCB 52 0.25 1 2.5 10 25 5 PCB 101 0.25 1 2.5 10 25 6 PCB 138 0.5 2 5 20 502 SN/T 5319—2021序号 多氯联苯 参考浓度 /（ μg/mL） 7 PCB 180 0.5 2 5 20 50 8 PCB 194 0.5 2 5 20 50 9 PCB 206 0.25 1 2.5 10 25 10 P0CB 209 0.5 2 5 20 50 4.7 微孔滤膜：有机相，孔径 0.45  μm。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱 -质谱联用仪：带 EI 源。 5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.000 1 g。 5.3 提取器：由硬质玻璃制成，带旋盖。 5.4 超声波发生器。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 氮吹仪。 5.7 涡旋混合器。 6 试样制备 选取适量代表性试样，剪成约 2 mm×2 mm以下小片，混匀，装入洁净容器，密封待测。 7 分析步骤 7.1 提取 准确称取 1  g（精确至 0.01  g）试样，置于提取器（4.3）中，加入 10  mL 正己烷（3.1） ，于室温 下在超声波发生器（4.4）中提取25  min，将提取液转移至鸡心瓶；再分别用10  mL正己烷（3.1）对 提取器（4.3）中残渣重复提取两次，合并三次提取液，将提取液在旋转蒸发仪（4.5）上于 40  ℃，真 空度 1.6×104 Pa 左右浓缩至近干。 7.2 净化 将浓缩的提取液转移至具塞定量试管中，用正己烷（3.1）洗涤鸡心瓶，洗液并入浓缩液中，置 于氮吹仪（4.6）于 35  ℃下吹至 1.0  mL，再加入 0.1  mL 浓硫酸（3.2） ，涡旋 30  s，离心，使硫酸层和 有机层分离。吸取有机层，经0.45  μm微孔滤膜（3.7）过滤后，作为净化液待测供气相色谱 -质谱联 用仪（4.1）测定。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱 -质谱条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测 定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测 定时的参考。表 1（续）3 SN/T 5319—2021a）色谱柱：HP -5MS 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm×0.25  μm，或相当者； b）分离程序：初始温度 50 ℃保持 2 min，以 11 ℃ /min 升至 300 ℃保持 6 min ； c）进样口温度：325 ℃ ； d）色谱 -质谱接口温度：300 ℃ ； e）载气：氦气，纯度≥ 99.999 %,1.0 mL/min ； f）电离方式：EI ； g）电离能量：70 eV ； h）测定方式：选择离子监测方式； i）进样方式：不分流； j）进样体积：1  μL； k）离子源温度：230 ℃ ；l）四极杆温度：150 ℃ ；m）溶剂延迟：12 min。 7.3.2 定性测定 目标化合物的色谱流出时间与标准物质的色谱流出时间保持一致，相同条件下，相近浓度各定 性离子的相对丰度与标准溶液最大允许相对偏差不超过表 2 中规定的范围时，则可判断样品中存在相 应的被测物。 表 2 相对离子丰度最大允许误差 相对丰度（基峰）/% ＞ 50 ＞ 20~50 ＞ 10~20 ≤ 10 允许的相对偏差 /% ±20 ±25 ±30 ±50 7.3.3 定量测定 按 6.3.1 对混合标准工作溶液（3.6）和净化液（6.2）分别进样测定，以标准物质色谱峰面积为纵坐标， 混合标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，样品溶液中目标物的响应值应在标准工作曲线的 线性范围内 , 外标法定量。在上述色谱条件下，10 种多氯联苯的总离子流色谱图和保留时间参见附录 B。 7.3.4 空白实验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 8 结果计算和表述 试样中 10 种多氯联苯化合物单体含量按式（1）计算：  �������������� （1） 式中： Xi  ——试样中 10 种多氯联苯化合物 i 的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ci  ——从标准工作曲线上读取的样液中 10 种多氯联苯化合物 i 的浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL） ； C0i——从标准工作曲线上读取的空白实验样液中10种多氯联苯化合物i的浓度，单位为微克每毫 升（μg/mL） ； V ——样液的定容体积，单位为毫升（mL） ；4 SN/T 5319—2021f   ——样液的稀释倍数； m ——试样的质量，单位为克（g） 。 9 方法的检出限、定量限、回收率和精密度 9.1 检出限和定量限 本方法 10 种多氯联苯的检出限和定量限参见附录 C。 9.2 回收率 在牛皮、羊皮、猪皮空白试样中分别添加低、中、高3个浓度水平的10种多氯联苯混合标准工 作溶液，测得的回收率为 71％ ~101％。 9.3 精密度 本标准方法的精密度试验结果参见附录 D。 10 测试报告 测试报告应至少包括以下内容： a）样品描述； b）本标准的编号（包括年号）； c）测试结果；d）与本标准的任何偏离；e）在测试中观察到的异常现象； f）测试日期。