中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5310 —2021 涂料中 4 -叔戊基苯酚和对特辛基苯酚 含量的测定 气相色谱法 Determination of p -t-amylphenol and p -t-octylphenol in coatings —Gas chromatography 2021 -11-22发布 2022 -06-01 实施ICS 87.040 CCS G 51 中华人民共和国海关总署 发 布SN/T 5310—2021I前 言 本文件按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国厦门海关。 本文件主要起草人：林睿、赖莺、董清木、黄宗平、沈露虹、林海霞、林伟靖、涂星朋、杨子 禾、丁华军。1 SN/T 5310—2021涂料中 4 - 叔戊基苯酚和对特辛基苯酚 含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中 4 -叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的气相色谱检测方法。 本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中 4 -叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定。 2 规范性引用文件本 本文件没有规范性引用文件。 3 原理 涂料样品用甲醇超声提取；提取液用气相色谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯。 4.1 甲醇。 4.2 4 - 叔戊基苯酚（PTAP）标准物质：CAS 号：80-46-6，纯度≥ 99.0%。 4.3 对特辛基苯酚（PTOP）标准物质：CAS 号：140-66-9，纯度≥ 99.0%。 4.4 PTAP 和 PTOP 混合标准储备液 （1 000 mg/L） ：准确称取 PTAP （3.2） 和 PTOP （3.3） 标准品各 0.1 g（精确至 0.1 mg）于 100 mL 容量瓶（4.5）中，加入甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，在 0℃ ~ 4 ℃密 封避光保存。 4.5 PTAP 和 PTOP 混合标准中间液（100 mg/L） ：准确移取 PTAP 和 PTOP 混合标准储备液（3.4） 10 mL 于 100 mL 容量瓶（4.5）中，用甲醇（3.1）定容至刻度，在 0℃ ~ 4 ℃密封避光保存。 4.6 PTAP 和 PTOP 混合标准工作溶液：准确移取 0.05 mL，0.1 mL，0.5 mL，1 mL，2 mL 混合标准 中间液（3.5）于 5 个 10 mL 容量瓶（4.5）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 0.5 mg/L，1 mg/L， 5 mg/L，10 mg/L，20 mg/L 的混合标准工作溶液，现用现配。 4.7 有机相滤膜，0.45 mm。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配有 FID 检测器。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg。 4.3 超声波清洗器：频率≥ 40kHz。 5.4 具塞比色管：25 mL。 5.5 容量瓶：10 mL，100 mL。2 SN/T 5310—20216 试样制备 6.1 提取 称取经混匀后的试样约 0.2 g （精确至 0.1mg ）于具塞比色管（ 4.4） ，流平，准确加入 10 mL 的甲 醇（ 3.1） ，超声波清洗器（ 4.3）提取 60 min 。提取液用 0.45 μm有机相滤膜（ 3.7）过滤，滤液供气 相色谱仪测定。 6.2 空白试液制备 除不加试样外，均按上述操作步骤（5.1）进行。 7 测定 7.1 气相色谱条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对 测试是合适的。 a) 色谱柱：HP-50+ 石英毛细管柱，柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.25 mm，或相当者； b) 程序升温：初始温度 60℃，保持 5 min，以 15℃ /min 升至 280℃，保持 2 min ； c) 进样口温度：280℃ ； d) 进样方式：分流进样（分流比 20∶1） ； e) 进样量：1 mL ； f) 检测器温度：300℃ ； g) 载气（N2）流速：1 mL/min ； h) 氢气流速：35 mL/min ； i) 空气流速：350 mL/min。 7.2 绘制标准工作曲线 按照 6.1 所列测定条件，对混合标准工作溶液（ 3.6）进行测定。以标准工作曲线中被测物质浓度 为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，标准工作曲线绘制。 7.3 样品的测定 根据 5.1 进行试样提取，得到的样液按气相色谱条件（6.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和 峰面积，根据保留时间定性，峰面积定量。被测组分含量超出标准曲线范围的试样可适当稀释后进行 测定。PTAP 和 PTOP 典型的气相色谱图参见附录 A 中图 A.1。 7.4 测定次数 每个样品至少测试 2次。 8 结果计算 按式（ 1）计算试样中 PTAP 和PTOP 的含量。 fmV ccXi ××−=) (0 ……………………………（1） 式中：3 SN/T 5310—2021Xi ──试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ； c ──样液中被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L） ； c0 ──空白试验被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L） ； V ──定容体积，单位为毫升（mL） ； m ──试样质量，单位为克（g） ； f ──稀释因子。 计算结果保留至小数点后一位。 9  测定低限 本标准中 4 -叔戊基苯酚和对特辛基苯酚的测定低限均为 25 mg/kg 。 10  精密度 方法的重复性 (r)和再现性 (R)见表 1。 表 1 涂料中 PTAP 和 PTOP 的重复性和再现性 单位 为：mg/kg 物质 水平溶剂型涂料 水性涂料 r R r R PTAP100.0 1.5 2.5 1.7 3.7 1000.6 11.6 25.1 11.5 16.8 PTOP98.5 1.0 1.5 1.4 3.9 992.7 14.9 17.5 8.1 10.6 4 SN/T 5310—2021附 录 A （资料性） PTAP 和 PTOP 典型色谱图 1— PTAP（保留时间 14.386 min） 。 2— PTOP（保留时间 15.946 min） 。 图 A.1 PTAP 和 PTOP 标准溶液的气相色谱图 (20 mg/L) 1— PTAP（保留时间 14.386 min） 。 2— PTOP（保留时间 15.946 min） 。 图 A.2 涂料中添加 PTAP 和 PTOP 的典型气相色谱图 ( 溶剂型涂料 1 000 mg/kg)