以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5306 —2021 石脑油中铅、砷、汞、锑、铜的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead, arsenic, mercury, antimony, copper in naphtha — Inductively coupled plasma mass spectrometry 2021 -06-18发布 2022 -01-01 实施ICS 75.080 CCS E 30 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 SN/T 5306—2021I前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2021《标准化工作导则 第 1 部分 : 标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国宁波海关。本文件主要起草人：王豪、张樱、倪锋萍、陈瑶、罗川、林振兴、张超。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5306—2021石脑油中铅、砷、汞、锑、铜的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体质谱测定石脑油中铅、砷、汞、锑、铜的方法。 本文件适用于石脑油中铅、砷、汞、锑、铜的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文件中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 将经过准确称量的石脑油样品，用乙醇进行稀释，引入带有机进样系统的电感耦合等离子体质 谱仪，以内标和标准加入法定量分析石脑油中铅、砷、汞、锑、铜含量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 5.1 乙醇：色谱纯。 5.2 铅、砷、汞、锑、铜单元素标准储备溶液（1 000 μg/mL） ：直接使用有证标准溶液或按 GB/T 602 规定制备。 5.3 铟、铽混合内标储备溶液（100 μg/mL） ：直接使用有证标准溶液或按 GB/T 602 规定制备。 5.4 质谱调谐储备液：由仪器生产商提供或建议购买。 5.5 铅、砷、锑、铜混合标准溶液（1 μg/mL） ：分别移取 50 μL 锑、铜、铅、砷单元素标准储备溶 液（5.2）于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以正式出版文本为准2 SN/T 5306—20215.6 汞标准溶液（1 μg/mL） ：移取 50 μL 汞、铜单元素标准储备溶液（5.2）于 50 mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.7 内标溶液（1 μg/mL） ：分别移取 0.25 mL 铟、铽混合内标储备溶液（5.3）于 25 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。5.8 质谱调谐工作液（1 ng/mL） ：移取适量质谱调谐储备液（5.4）于 50 mL 容量瓶中，用乙醇（5.1） 稀释至刻度，混匀。5.9 氩气：纯度大于 99.995%。 5.10 氦气：纯度大于 99.995%。 5.11 20% 氧 +80% 氩混合气。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪：配有雾化器制冷装置、有机进样系统和铂锥。 6.2 分析天平：感量 0.1 mg。 6.3 移液枪：100 μL，1 000 μL。 6.4 塑料容量瓶：25 mL，50 mL。 7 取样 按 GB/T 4756 或 GB/T 27867 取得代表性样品，样品应贮存于密闭干燥的避光容器内，0 ℃ ~5 ℃ 条件下低温保存。 8 标准溶液及试样溶液的制备 8.1 标准溶液 8.1.1 在 5 个 25 mL 的塑料容量瓶 （6.4） 中分别加入 0.00 mL，0.020 mL，0.050 mL，0.075 mL，0.100 mL 铅、砷、锑、铜混合标准溶液（5.5） ，然后加入 50 μL 内标溶液（5.7） ，再加入乙醇（5.1）至质 量为 5.00 g，最后用塑料滴管加入石脑油样品至总质量为（10.00±0.01）g，混匀。 8.1.2 在 5 个 25 mL 的塑料容量瓶（6.4）中分别加入 0.00 mL，0.02 mL，0.05 mL，0.075 mL，0.10 mL 汞标准溶液（5.6） ，然后加入 50 μL 内标溶液（5.7） ，再加入乙醇（5.1）至质量为 5.00 g，最后用 塑料滴管加入石脑油样品至总质量为（10.00±0.01）g，混匀。 8.2 试样溶液 在 25 mL 的塑料容量瓶（6.4）中加入 50 μL 内标溶液（5.7） ，再加入乙醇（5.1）至质量为 5.00 g， 最后用塑料滴管加入石脑油样品至总质量为（10.00±0.01）g，混匀，并记录加入的石脑油样品质量 和试样溶液总质量。 8.3 空白溶液 在 25 mL 的容量瓶中加入 50 μL 内标溶液（5.7） ，再用塑料滴管加入乙醇（5.1）至总质量为 （10.00±0.01）g，混匀。 9 分析步骤 9.1 标准曲线绘制 见附录 A，用质谱调谐工作液 （5.8） 对电感耦合等离子体质谱仪 （6.1） 进行调谐，待仪器稳定后，以正式出版文本为准3 SN/T 5306—2021编辑测定方法、选择测定元素及内标元素（见附录 B 表 B.1） ，按顺序测定标准溶液（8.1） ，每个溶液 重复测定 3 次取平均值。对测试元素进行校准，经标准加入法建立标准曲线。 9.2 试样分析 对待测试样溶液（8.2） 、空白溶液（8.3）进行测定，以 8.1 中的标准曲线计算各元素质量浓度， 若测定结果超出标准曲线的线性范围，则将石脑油试样用乙醇（5.1）适当稀释后再测定。 9 结果计算 试样中被测元素的含量按式（1）进行计算： mmmc mmX) ( c1 0 1 1 −−×= ……………………………（1） 式中： X —试样中被测元素的含量，单位为微克每千克（ μg/kg） ； c1 —试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每千克（ μg/kg） ； m1—试样溶液总质量，单位为克（g） ； c0 —空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每千克（ μg/kg） ； m —试样溶液中石脑油样品的质量，单位为克（g） 。 注:取两次测定结果的算术平均值，按 GB/T 8170 修约至小数点后 1 位。 10 精密度 本标准的精密度数据由 5 个实验室对石脑油元素含量 5 个水平的样品进行协同试验确定。原始数 据按照 GB/T 6379.2 进行统计，计算重复性限和再现性限。精密度见表 1。 表 1 方法精密度 单位：μg/kg 元素 重复性限（ r） 再现性限（ R） 铅（Pb）608.0271.0X691.0597.0 X 砷（As）500.0324.0 X757.0539.0 X 汞（Hg）276.0316.0 X858.0415.0 X 锑（Sb）649.0261.0X824.0439.0 X 铜（Cu）516.0378.0 X802.0471.0X 11 定量下限 定量下限为：铅 0.2 μg/kg、砷 0.5 μg/kg、汞 0.5 μg/kg、锑 0.5 μg/kg、铜 0.5 μg/kg。以正式出版文本为准4 SN/T 5306—2021附 录 A （资料性） 电感耦合等离子体质谱仪测量参考条件 石脑油中元素的电感耦合等离子体质谱测量参考条件见表 A.1 所示。 表 A.1 电感耦合等离子体质谱仪测量参考条件1）a 项 目 参 数 射频功率 1 600 W 取样锥 /截取锥 铂锥 矩管直径 1.0 mm 采样深度 9 mm 雾化室温度 -5℃ 载气流速 0.33 L/min 选择气加入量 20%（20% 氧+80%氩混合气） 等离子体气流速 15.0 L/min 辅助气流速 0.90 L/min 碰撞气流速 3.8 mL/min（氦气） 进样模式 自提升（虹吸） 样品提升时间 45 s 扫描方式 跳峰 观测点 /峰 3 重复次数 3 1） 　非商业性申明：附录 A 中所列测量条件是在 Agilent 7700x 电感耦合等离子体质谱仪上完成的，此处所列试 验用仪器型号仅是为了提供参考型号，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号仪器。