书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜４ ６ ７ ８—２ ０ １ ６ 出口食品中铀 、钍的测定方法电感耦合等离子体质谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狌 狉 犪 狀 犻 狌 犿犪 狀 犱狋 犺 狅 狉 犻 狌 犿犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉犲 狓 狆狅 狉 狋—犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌狆犾 犲 犱狆犾 犪 狊 犿 犪犿 犪 狊 狊狊 狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 ２ ０ １ ６１ ２１ ２发布 ２ ０ １ ７０ ７０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国上海出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：杨振宇、沈晋超、倪昕路、樊祥、李颛、张辉、陈章庭、谌鸿超。 Ⅰ犛 犖／犜４ ６ ７ ８—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.出口食品中铀 、钍的测定方法电感耦合等离子体质谱法 １　范围 本标准规定了出口食品中铀 、钍含量的电感耦合等离子体质谱测定方法 。本标准适用于出口粮食 、薯类、蔬菜及水果 、肉鱼虾类以及奶类食品中铀 、钍的测定 。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　方法提要 试样中的铀 、钍经密闭微波消解后 ，溶解在酸溶液中 。溶液中铀 、钍在等离子体中离子化 ，测量其特征质量数计数 ，在一定范围内 ，其计数率与铀 、钍含量成正比 。标准曲线内标法测定 。 ４　试剂和材料 实验用水符合 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２中二级水的规定 。 ４．１　６ ５％硝酸：优级纯。 ４．２　铀标准溶液 ：１ｇ／Ｌ，有证标准物质 。 ４．３　钍标准溶液 ：１ｇ／Ｌ，有证标准物质 。 ４．４　硝酸（２％，体积比） ：取２ｍＬ硝酸（４． １） ，用水定容到 １ ０ ０ｍＬ 。 ４．５　铀、钍标准储备溶液 ：配成混合溶液 ，浓度为铀 １ ０ｍｇ／Ｌ，钍１ ０ｍｇ／Ｌ，用硝酸溶液 （４． ４）定容。该溶液常温保存 ，两个月内有效 。 ４．６　铀、钍标准曲线工作 ：按比例将铀 、钍标准储备液 （４． ５）稀释至６个水平：０． ５μｇ／Ｌ、１μｇ／Ｌ、２μｇ／Ｌ、 ５μｇ／Ｌ、１ ０μｇ／Ｌ、１ ５μｇ／Ｌ，最终介质为硝酸 （４． ４） 。该溶液临用现配 。 ４．７　铋标准溶液 ：１ｇ／Ｌ，有证标准物质 。 ４．８　内标溶液 ：按比例将铋标准溶液 （４． ７）稀释至５ ０μｇ／Ｌ，最终介质为硝酸 （４，４） ，该溶液临用现配 。 ５　仪器和设备 ５．１　电感耦合等离子体质谱仪 。 ５．２　密闭微波消解仪 。 ５．３　分析天平 ：感量１ｍｇ。 １犛 犖／犜４ ６ ７ ８—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.６　试样制备与保存 ６．１　试样制备 从所取全部样品中取出有代表性样品约 ５ ０ ０ｇ，充分打碎 ，混匀，均分成两份 ，分别装入洁净容器内 。密封作为试样 ，标明标记 。在制样的操作过程中 ，应防止样品受到污染 。 ６．２　试样保存 试样按样品标示条件进行保存 ，或在－１ ８℃条件下保存 。 ７　分析步骤 ７．１　试样前处理 直接在微波消解管中称取 ０． ５ｇ样品（精确至１ｍｇ） ，加入５ｍＬ硝酸（４． １） ，密闭后，放入密闭微波消解仪（５． ２）中，设置相应消解程序 ，并进行消解 。消解程序可参考附录 Ａ，也可根据情况自行设定 ，但要保证最终消解液澄清 。消解结束后 ，待冷，打开消解罐 ，将消解液移入 ２ ５ｍＬ容量瓶中 ，用水定容 ，混匀待测。 注：密闭微波消解有高压危险 ，请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作 。 ７．２　测定 打开电感耦合等离子体质谱仪 ，设置合适的仪器条件 （仪器条件可参考附录 Ｂ） ，调节仪器至最佳状态，待稳定后 ，开始测量 。测量时，采用三通同时进样测量溶液和内标溶液 （４． ８） ，先做标准曲线 （４． ６） ，然后测量空白 、试样溶液 ，内标法测定 。 ７．３　空白试验 除不加试样外 ，均按上述操作步骤进行 。 ８　结果计算和表述 按式（１）进行计算 ，结果保留 ３位有效数字 。 犡Ｕｏ ｒＴ ｈ＝（犃１－犃２）×犞犿×１０ ０ ０…………………………（ １） 　　式中： 犡Ｕｏ ｒＴ ｈ— — —试样中铀 、钍的含量 ，单位为毫克每千克 （ｍｇ／ｋｇ） ； 犃１— — —测定用试样中铀 、钍的含量 ，单位为微克每升 （μｇ／Ｌ） ； 犃２— — —空白试样中铀 、钍的含量 ，单位为微克每升 （μｇ／Ｌ） ； 犞— — —试样处理后最终定容体积 ，单位为毫升 （ｍＬ） ： 犿— — —试样质量 ，单位为克 （ｇ） 。 ９　测定低限 、回收率和精密度 ９．１　测定低限 （犔 犗犙） 本方法的测定低限铀为 ０． ０ ２ ５ｍ ｇ／ｋｇ，钍为０． ０ ２ ５ｍ ｇ／ｋｇ。 ２犛 犖／犜４ ６ ７ ８—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.９．２　回收率 在七个试样的添加浓度及回收率的实验数据见表 １、表２。 表１　铀的添加回收率实验数据 样品基质添 加 水 平 ０． ０ ２ ５ｍ ｇ／ｋｇ ０． １ ５ｍｇ／ｋｇ ０． ３ ０ｍｇ／ｋｇ ０． ７ ５ｍｇ／ｋｇ 面粉 ９ ６． ６％～１ ０ ９． ２％ １ ０ １． ６％ ～１ ０ ５． ８％ １ ０ ３． ９％ ～１ １ １． ２％ ９ ２． ９％ ～１ ０ ６． ５％ 红薯 ９ ３． ０％～１ ０ ４． ６％ ９ ９． ５％ ～１ ０ ９． ７％ １ ０ ５． ８％ ～１ １ ７． ８％ ９ １． ５％ ～１ ０ ４． ０％ 香蕉 ９ ６． ４％～１ １ １． ４％ ８ ３． ０％ ～１ ０ ２． ６％ ９ ５． ９％ ～１ ０ ３． ２％ ９ ５． ８％ ～１ ０ ２． １％ 青菜 ９ １． ６％～９ ７． ４％ ９ １． ８％ ～９ ８． ５％ ９ ４． ７％ ～９ ８． ８％ ９ ９． ７％ ～１ ０ ６． ９％ 猪肉 ８ ６． ２％～１ ０ ６． ６％ １ ０ ４． １％ ～１ ０ ９． ０％ １ ０ ４． ７％ ～１ １ ８． ５％ １ ０ １． ４％ ～１ ０ ７． ８％ 墨鱼 ９ １． ２％～９ ９． ６％ １ ０ ３． ８％ ～１ １ １． ４％ １ ０ ３． ５％ ～１ １ ４． ２％ １ ０ ９． ６％ ～１ １ ４． ９％ 奶粉 １ ０ ７． ８％ ～１ ２ ０． ０％ １ ０ ６． ７％ ～１ １ ６． ４％ １ ０ ４． ６％ ～１ １ ５． ４％ １ １ １． ９％ ～１ １ ５． ７％ 表２　钍的添加回收率实验数据 样品基质添 加 水 平 ０． ０ ２ ５ｍ ｇ／ｋｇ ０． １ ０ｍｇ／ｋｇ ０． ２ ０ｍｇ／ｋｇ ０． ５ ０ｍｇ／ｋｇ 面粉 ８ ４． ０％～９ ９． ４％ ８ ９． ９％ ～１ ０ ７． ８％ ９ ３． １％ ～１ ０ ３． ５％ ９ ９． ７％ ～１ ０ ９． ５％ 红薯 ９ ３． ２％～１ ０ ４． ２％ ９ ８． ３％ ～１ ０ ８． ３％ ９ ３． ５％ ～１ １ ４． ２％ ８ ９． ７％ ～１ １ ０． １％ 香蕉 ９ ７． ２％～１ ０ ９． ４％ ８ ７． ６％ ～１ １ ５． ９％ ９ ７． ３％ ～１ ０ ８． ３％ ８ ８． ６％ ～１ ０ ７． １％ 青菜 ８ ３． ４％～９ ６． ４％ ８ ３． １％ ～９ ０． ０％ ８ ６． ５％ ～９ １． ０％ ９ ２． ８％ ～９ ９． ８％ 猪肉 ９ ３． ０％～１ ０ ３． ２％ ９ ８． ９％ ～１ ０ ７． ６％ ９ ５． ８％ ～１ １ ５． ２％ １ ０ ５． ９％ ～１ １ ２． ４％ 墨鱼 ８ ０． ６％～９ ４． ９％ ８ ８． ０％ ～９ ４． ９％ ９ １． ３％ ～１ ０ ３． ０％ １ ０ ０． ０％ ～１ ０ ２． ９％ 奶粉 １ ０ ０． ４％ ～１ １ ５． ６％ １ ０ ８． ３％ ～１ １ ６． ６％ ９ ９． ４％ ～１ １ ６． ３％ １ １ ７． ８％ ～１ ２ １． １％ ３犛 犖／犜４ ６ ７ ８—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.附　录　犃（资料性附录 ） 密闭微波消解程序 具体参数见表 Ａ． １。 表犃．１　密闭微波消解程序 １） 最大功率 Ｗ功率使用量斜坡时间 ｍ ｉ ｎ温度设置点 ℃保持时间 ｍ ｉ ｎ １６ ０ ０ １ ０ ０％ ５ １ ２ ０ ２ １６ ０ ０ １ ０ ０％ ５ １ ６ ０ ５ １６ ０ ０ １ ０ ０％ ５ １ ９ ５ １ ５ １）　非商业性声明 ：附录表Ａ． １所列参数是在 Ｃ ＥＭＥ ｘ ｐｒ ｅ ｓ ｓ密闭消解仪上完成的 ，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考 ，并 不涉及商业目的 ，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器 。 ４犛 犖／犜４ ６ ７ ８—２ ０ １ ６ rHgCb@g