SN-T 4675.9-2016 出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜４６７５．９—２０１６出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱 质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犲狋犺狔犾犲狀犲犵犾狔犮狅犾犻狀狑犻狀犲犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犌犆／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１６１２１２发布２０１７０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　ＳＮ／Ｔ４６７５《出口葡萄酒品质分析方法》共分为３０个部分： — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１　出口葡萄酒中甘油的测定　酶法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２　出口葡萄酒中２，３ 丁二醇的测定　气相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．３　出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．４　出口葡萄酒中乳酸的测定　酶法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．５　出口葡萄酒中有机酸的测定　离子色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．６　出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．７　出口葡萄酒中乙醛的测定　气相色谱 质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．８　出口葡萄酒中５ 羟甲基糠醛的测定　液相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．９　出口葡萄酒中二甘醇的测定　气相色谱 质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１０　出口葡萄酒中赭曲霉毒素Ａ的测定　液相色谱 质谱／质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１１　出口葡萄酒中７种花色苷的测定　超高效液相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１２　出口葡萄酒中溶菌酶的测定　液相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１３　出口葡萄酒中２，４，６ 三氯苯甲醚残留量的测定　气相色谱 质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１４　出口葡萄酒中纳他霉素的测定　液相色谱 质谱／质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１５　出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定　液相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１６　出口葡萄酒中富马酸的测定　液相色谱 质谱／质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１７　出口葡萄酒中丁基锡含量的测定　气相色谱 质谱／质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１８　出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定　顶空气相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１９　出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２０　出口葡萄酒中稀土元素的测定　电感耦合等离子体质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２１　出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定　离子色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２２　出口葡萄酒中总二氧化硫的测定　比色法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２３　出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定　连续流动分析仪法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２４　出口葡萄酒福林 肖卡指数的测定　分光光度计法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２５　出口葡萄酒颜色的测定　ＣＩＥ１９７６（Ｌａｂ）色空间法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２６　出口葡萄酒浊度的测定　散射光法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２７　出口葡萄酒碱性灰分的测定； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２８　出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２９　出口葡萄酒中酒香酵母检验　实时荧光ＰＣＲ法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．３０　出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验　实时荧光ＰＣＲ法。本部分为ＳＮ／Ｔ４６７５的第９部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：宣凯元、倪昕路、何斌、陈婷、宋青、谌鸿超、秦宇雯、章孟凡、王诚、郭德华、刘青、李志勇。 Ⅰ犛犖／犜４６７５．９—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱 质谱法１　范围ＳＮ／Ｔ４６７５的本部分规定了葡萄酒中二甘醇的气相色谱 质谱测定方法。本部分适用于葡萄酒中二甘醇的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　方法提要试样经乙醇适当稀释后直接采用气相色谱 质谱联用仪检测，外标法定量。４　试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１　乙醇：色谱纯。４．２　二甘醇标准物质（ＣＡＳ号１１１  ４６  ６，Ｃ４Ｈ１０Ｏ３）：纯度≥９９％。４．３　二甘醇标准储备液：准确称取０．１ｇ（精确至０．１ｍｇ）二甘醇标准品（４．２），用乙醇溶解并定容至１００ｍＬ。此二甘醇储备液浓度为１０００ｍｇ／Ｌ。该标准储备液在４℃～６℃条件下可保存９０ｄ。４．４　二甘醇标准中间液：准确吸取０．５０ｍＬ二甘醇储备液（４．３），用乙醇定容至１０ｍＬ，此二甘醇标准中间液浓度为５０ｍｇ／Ｌ。该标准储备液在４℃～６℃条件下可保存９０ｄ。４．５　二甘醇标准工作液：取适量二甘醇标准中间液（４．４）用乙醇分别配制成浓度为０．０ｍｇ／Ｌ，０．２０ｍｇ／Ｌ，０．４０ｍｇ／Ｌ，１．００ｍｇ／Ｌ，２．００ｍｇ／Ｌ，１０．０ｍｇ／Ｌ，２０．０ｍｇ／Ｌ的标准系列溶液待用。４．６　滤膜：０．２２μｍ，有机系。５　仪器和设备５．１　气相色谱 质谱联用仪（ＧＣ  ＭＳ），配电子轰击离子源（ＥＩ）。５．２　超声波清洗机。５．３　涡旋振荡器。６　试样制备６．１　平静葡萄酒：样品混匀后装入清洁容器内作为试样，加封并标明标记，待测。１犛犖／犜４６７５．９—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.６．２　起泡葡萄酒：将１００ｍＬ样品在室温下，使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。加封并标明标记，待测。７　测定７．１　提取准确移取１ｍＬ试样于５ｍＬ具塞刻度试管中，用乙醇稀释并定容至５ｍＬ，混匀后，过滤膜，待测。７．２　气相色谱 质谱（犌犆／犕犛）条件ａ）　色谱柱：ＨＰ  ＩＮＮＯＷＡＸ石英毛细管柱，３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径），０．２５μｍ，或相当者；ｂ）色谱柱温度：１２０℃保持１ｍｉｎ，以３℃／ｍｉｎ速率升温至１７０℃，并保持２ｍｉｎ，再以３℃／ｍｉｎ速率升温至２３０℃，保持５ｍｉｎ；ｃ）进样口温度２５０℃；ｄ）离子源温度：２００℃；ｅ）色谱质谱接口温度：２５０℃；ｆ）载气：氦气（纯度≥９９．９９９％），恒流模式，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｇ）电离方式：ＥＩ；ｈ）电离能量：７０ｅＶ；ｉ）测定方式：选择离子监测方式（ＳＩＭ）；ｊ）进样方式：分流进样，分流比为２０∶１；ｋ）进样量：１．０μＬ；ｌ）扫描模式：选择离子监测，见表１。表１　二甘醇的监测离子和丰度比名称监测离子（犿／狕）监测离子丰度比／％二甘醇４５，７５，７６１００∶２９∶１６　　“”为定量离子７．３　定性测定在上述色谱条件（７．２）下，如果样液和标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现且信噪比大于等于３∶１，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在表２规定的允许范围内，则可判定为样品中存在对应的待测物。表２　定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度／％＞５０＞２０～５０＞１０～２０ ≤１０允许的最大偏差／％ ±２０ ±２５ ±３０ ±５０７．４　定量测定依次测定标准系列工作液，绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线，用标准曲线对样品进行定２犛犖／犜４６７５．９—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.量，样品溶液中二甘醇的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条

SN-T 4675.9-2016 出口葡萄酒中二甘醇的测定 气相色谱-质谱法

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