SN-T 4675.13-2016 出口葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚残留量的测气相色谱-质谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜４６７５．１３—２０１６出口葡萄酒中２，４，６三氯苯甲醚残留量的测定　气相色谱 质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳２，４，６ 狋狉犻犮犺犾狅狉狅犪狀犻狊狅犾犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀狑犻狀犲狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犌犆  犕犛犿犲狋犺狅犱２０１６１２１２发布２０１７０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　ＳＮ／Ｔ４６７５《出口葡萄酒品质分析方法》共分为３０个部分： — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１　出口葡萄酒中甘油的测定　酶法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２　出口葡萄酒中２，３ 丁二醇的测定　气相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．３　出口葡萄酒中乙醇碳同位素比值的测定 — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．４　出口葡萄酒中乳酸的测定　酶法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．５　出口葡萄酒中有机酸的测定　离子色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．６　出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．７　出口葡萄酒中乙醛的测定　气相色谱质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．８　出口葡萄酒中５ 羟甲基糠醛的测定　液相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．９　出口葡萄酒中二甘醇的测定　气相色谱 质谱法 — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１０　出口葡萄酒中赭曲霉毒素Ａ的测定　液相色谱 质谱／质谱法 — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１１　出口葡萄酒中７种花色苷的测定　超高效液相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１２　出口葡萄酒中溶菌酶的测定　液相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１３　出口葡萄酒中２，４，６ 三氯甲苯醚残留量的测定　气相色谱 质谱法 — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１４　出口葡萄酒中纳他霉素的测定　液相色谱 质谱／质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１５　出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定　液相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１６　出口葡萄酒中富马酸的测定　液相色谱 质谱／质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１７　出口葡萄酒中丁基锡含量的测定　气相色谱 质谱／质谱法 — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１８　出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定　顶空气相色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．１９　出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２０　出口葡萄酒中稀土元素的测定　电感耦合等离子体质谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２１　出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定　离子色谱法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２２　出口葡萄酒中总二氧化硫的测定　比色法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２３　出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定　连续流动分析仪法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２４　出口葡萄酒福林 肖卡指数的测定　分光光度计法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２５　出口葡萄酒颜色的测定　ＣＩＥ１９７６（Ｌａｂ）色空间法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２６　出口葡萄酒浊度的测定　散射光法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２７　出口葡萄酒碱性灰分的测定； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２８　出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．２９　出口葡萄酒中酒香酵母检验　实时荧光ＰＣＲ法； — — —ＳＮ／Ｔ４６７５．３０　出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验　实时荧光ＰＣＲ法。本部分为ＳＮ／Ｔ４６７５的第１３部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局，中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局，中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：时逸吟、张润何、赵超敏、田玲、古淑青、朱克卫、谈颖德、郑思珩、邓晓军、朱坚、刘青、李志勇。 Ⅰ犛犖／犜４６７５．１３—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.出口葡萄酒中２，４，６三氯苯甲醚残留量的测定　气相色谱 质谱法１　范围ＳＮ／Ｔ４６７５的本部分规定了葡萄酒中２，４，６ 三氯苯甲醚残留量的吹扫捕集／气相色谱 质谱检测方法。本部分适用于白葡萄酒、红葡萄酒和起泡葡萄酒中２，４，６ 三氯苯甲醚残留量的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　方法提要试样中残留的２，４，６ 三氯苯甲醚经高纯氦气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的目标组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，内标法定量。４　试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１　甲醇：色谱纯。４．２　氯化钠。４．３　标准晶：２，４，６ 三氯苯甲醚（２，４，６  Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｎｉｓｏｌｅ），ＣＡＳ编号８７  ４０  １，纯度＞９９％。４．４　２，４，６ 三氯苯甲醚标准储备液（１０００μｇ／ｍＬ）：准确称取三氯苯甲醚标准品０．１ｇ（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶解并定容至１００ｍＬ，混匀，保存期为３个月。４．５　２，４，６ 三氯苯甲醚标准中间液（１μｇ／ｍＬ）：准确移取三氯苯甲醚储备溶液０．１ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用。４．６　２，４，６ 三氯苯甲醚标准工作液（１０μｇ／ｍＬ）：准确移取三氯苯甲醚中间溶液０．１ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用。４．７　同位素内标：２，４，６ 三氯苯甲醚内标（２，４，６  Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｎｉｓｏｌｅ  Ｄ５），纯度＞９５％。４．８　２，４，６ 三氯苯甲醚内标储备液（１０００μｇ／ｍＬ）：准确称取三氯苯甲醚内标０．１ｇ（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶解并定容至１００ｍＬ，混匀，保存期为３个月。４．９　２，４，６ 三氯苯甲醚内标中间液（１μｇ／ｍＬ）：准确移取三氯苯甲醚内标储备液０．１ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用。４．１０　２，４，６ 三氯苯甲醚内标工作液（１０μｇ／ｍＬ）：准确移取三氯苯甲醚内标中间液０．１ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用。１犛犖／犜４６７５．１３—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.５　仪器和设备５．１　气相色谱 质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。５．２　吹扫捕集装置：可直接连接并启动色谱，并带有５ｍＬ吹扫管。５．３　捕集管：含有１／３Ｔｅｎａｘ、１／３硅胶、１／３活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。５．４　样品瓶：４０ｍＬ玻璃瓶，具硅橡胶 聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。５．５　天平：感量为０．１ｍｇ和１０ｍｇ。６　试样的制备与保存６．１　平静葡萄酒：样品混匀后装入清洁容器内作为试样，加封并标明标记，待测。６．２　起泡葡萄酒：将１００ｍＬ样品在室温下，使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。加封并标明标记，待测。７　分析步骤７．１　提取准确量取５ｍＬ葡萄酒样品于４０ｍＬ玻璃样品瓶中，加入１ｇ氯化钠及５０μＬ２，４，６ 三氯苯甲醚内标工作液（４．１０），混匀后，盖紧盖子供吹扫捕集／气相色谱 质谱仪测定。７．２　测定７．２．１　吹扫捕集参考条件ａ）　吹扫温度：４０℃：ｂ）吹扫流速：４０ｍＬ／ｍｉｍｃ）吹扫时间：１０ｍｉｎ；ｄ）预脱附温度：１８０℃；ｅ）脱附温度：２００℃：ｆ）脱附时间：５ｍｉｎ；ｇ）烘烤温度：２２０℃；ｈ）烘烤时间：１０ｍｉｎ。７．２．２　气相色谱 质谱参考条件ａ）　色谱柱：ＨＰ  ５ＭＳ石英毛细管柱，长３０ｍ，内径０．２５ｍｍ，膜厚０．２５μｍ，或相当

SN-T 4675.13-2016 出口葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚残留量的测 气相色谱-质谱法

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