SN-T 4576-2016 出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定顶空气相色谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜４５７６—２０１６出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定顶空气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犺狔犾犿犲狋犺犪犮狉狔犾犪狋犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犎犲犪犱狊狆犪犮犲犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１６０８２３发布２０１７０３０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘毅、郑国灿、王鹏、王晶、彭光宇、陈江、张雷、李贤良、王国民。 Ⅰ犛犖／犜４５７６—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定顶空气相色谱法１　范围本标准规定了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空气相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定。２　方法提要化妆品中的甲基丙烯酸甲酯溶解于丙酮后，在密闭的顶空瓶中，在一定温度下加热一定时间使体系中的甲基丙烯酸甲酯在气液两相达到分配平衡。然后，将气相部分导入气相色谱进行分离，用氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）检测，以外标法定量。３　试剂与材料３．１　丙酮，色谱纯。３．２　甲基丙烯酸甲酯标准物质：ＣＡＳ号：８０  ６２  ６，纯度９９．８％以上。３．３　标准储备溶液：准确称取０．０２５０ｇ（精确至０．１ｍｇ）甲基丙烯酸甲酯标准物质于２５ｍＬ容量瓶中，用丙酮溶解定容得到浓度为１０００μｇ／ｍＬ的标准储备液，此溶液在０℃～４℃下避光保存。３．４　标准工作溶液：吸取适量的标准储备溶液（３．３）丙酮逐级稀释配制成甲基丙烯酸甲酯浓度分别为１０μｇ／ｍＬ、２０μｇ／ｍＬ、５０μｇ／ｍＬ、１００μｇ／ｍＬ、２００μｇ／ｍＬ、５００μｇ／ｍＬ的标准溶液，此溶液在０℃～４℃下避光保存。３．５　标准曲线溶液：分别取１ｍＬ标准工作溶液（３．４）至顶空瓶中，再加入２ｍＬ丙酮，封盖，摇匀（每瓶分别相当于含甲基丙烯酸甲酯１０μｇ、２０μｇ、５０μｇ、１００μｇ、２００μｇ、５００μｇ），作为工作曲线。４　仪器与设备４．１　气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。４．２　自动顶空进样仪。４．３　顶空瓶：２０ｍＬ，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。４．４　分析天平：感量０．１ｍｇ。５　测定５．１　样品准备准确称取０．５ｇ（精确到０．０１ｇ）试样于２０ｍＬ顶空瓶中，加入３ｍＬ丙酮，充分摇匀，待测。１犛犖／犜４５７６—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.５．２　测定５．２．１　气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的。ａ）　色谱柱：Ｒｔｘ  ｗａｘ，３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径）×０．２５μｍ（膜厚）或相当者；ｂ）进样口温度：２００℃；ｃ）柱温箱：５０℃下恒温２ｍｉｎ，以５℃／ｍｉｎ升至８０℃，再以２０℃／ｍｉｎ升至２４０℃，保持３ｍｉｎ；ｄ）载气：氮气，纯度大于或等于９９．９９９％；ｅ）柱流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ）进样模式：分流进样，分流比２∶１；ｇ）检测器温度：２５０℃，氢气：３０ｍＬ／ｍｉｎ；空气：３００ｍＬ／ｍｉｎ；尾吹：２５ｍＬ／ｍｉｎ。５．２．２　顶空进样器条件顶空进样器条件如下：ａ）　顶空平衡温度：１００℃；ｂ）进样环温度：１０５℃；ｃ）定量环体积：１ｍＬ；ｄ）传输线温度：１１０℃；ｅ）顶空加热时间：２０ｍｉｎ；ｆ）环平衡时间：０．０５ｍｉｎ；ｇ）加压时间：０．２ｍｉｎ；ｈ）进样时间：１ｍｉｎ。５．２．３　定性在相同实验条件下，样液与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在２．５％以内。在本方法５．２．１和５．２．２规定的色谱条件下，甲基丙烯酸甲酯的保留时间是４．４ｍｉｎ。标准色谱图参见Ａ．１。５．２．４　定量按照５．２．１和５．２．２顶空气相色谱条件测定样液和标准工作溶液，外标法计算样液中甲基丙烯酸甲酯含量。样品中甲基丙烯酸甲酯含量应在标准曲线范围之内，如果甲基丙烯酸甲酯含量超出标准曲线范围，可考虑扩展标准曲线，但应满足准确定量方法的线性要求。５．２．５　空白试验除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。６　结果计算和表述用数据处理软件中的外标法，绘制标准曲线，按照式（１）分别计算样品中甲基丙烯酸甲酯的含量。犡＝犮×１０００犿×１０００…………………………（１）　　式中：犡— — —试样中甲基丙烯酸甲酯的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；２犛犖／犜４５７６—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.犮— — —根据标准曲线计算得到样品中甲基丙烯酸甲酯的浓度，单位为微克（μｇ）；犿— — —样品的质量，单位为克（ｇ）。７　定量限和回收率７．１　定量限当取样量为０．５ｇ时，本方法甲基丙烯酸甲酯的定量限为２０ｍｇ／ｋｇ。７．２　回收率不同基质的添加回收率范围参见表Ｂ．１。３犛犖／犜４５７６—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.附　录　犃（资料性附录）甲基丙烯酸甲酯的顶空 气相色谱图图犃．１　甲基丙烯酸甲酯的色谱图４犛犖／犜４５７６—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.附　录　犅（资料性附录）回收率数据表犅．１　不同基质添加标准物质的回收率（狀＝６）基质添加水平ｍｇ／ｋｇ回收率范围％ＲＳＤ％基质添加水平ｍｇ／ｋｇ回收率范围％ＲＳＤ％水类霜乳类２０９１．３～１０３．８４．４４０９６．３～１０９．２５．３２００９６．９～１０６．９４．０２０９６．６～１０６．９４．０４０９１．３～１０９．９６．１２００９５．４～１０８．９４．９粉类油类２０９１．５～１０９．１７．６４０９２．６～１０８．２６．５２００９２．５～１０６．８５．４２０９９．１～１０５．５５．０４０９６．９～１０４．５２．８２００９６．４～１０５．７３．５５犛犖／犜４５７６—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.

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