SN-T 4568-2016 全氟烷基碘产品含量测定气相色谱质谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜４５６８—２０１６全氟烷基碘产品含量测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉犪犾犽狔犾犻狅犱犻犱犲狊犮狅狀狋犲狀狋 —犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１６０８２３发布２０１７０３０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘宁、徐宜宏、钟钰、刘瑜、韩宏乾。 Ⅰ犛犖／犜４５６８—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.全氟烷基碘产品含量测定气相色谱质谱法１　范围本标准规定了全氟烷基碘产品含量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于全氟烷基碘产品中Ｃ４Ｆ９Ｉ、Ｃ６Ｆ１３Ｉ、Ｃ８Ｆ１７Ｉ、Ｃ１０Ｆ２１Ｉ、Ｃ１２Ｆ２５Ｉ含量的测定。２　方法提要试样经甲醇超声溶解，定容过膜后，用气相色谱质谱仪测定。面积百分比法定量。３　试剂和材料３．１　甲醇：色谱纯。３．２　全氟烷基碘系列标准品（Ｃ４Ｆ９Ｉ、Ｃ６Ｆ１３Ｉ、Ｃ８Ｆ１７Ｉ、Ｃ１０Ｆ２１Ｉ、Ｃ１２Ｆ２５Ｉ）：纯度大于９８％。３．３　有机微孔滤膜：孔径０．４５μｍ。４　仪器４．１　气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。４．２　天平：感量为０．１ｍｇ。４．３　超声波水浴：功率６００Ｗ。５　测定步骤５．１　提取称取样品１００．０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），用甲醇（３．１）３５℃超声２０ｍｉｎ至全部溶解，待冷却至室温后，转移至１０ｍＬ容量瓶定容，取１．０ｍＬ过０．４５μｍ微孔滤膜，待测。５．２　测定５．２．１　气相色谱参考条件１）１）　非商业性说明：此处列出的试验用色谱柱是为了提供参考，并不涉及商业目的。气相色谱参考条件如下：ａ）　色谱柱：ＤＢ  ５ＭＳ柱，３０ｍ×０．３２ｍｍ（内径）×０．２５μｍ，或相当者；ｂ）程序升温：初始柱温３０℃，保持５ｍｉｎ，以速率１５℃／ｍｉｎ升至２８０℃，保持１５ｍｉｎ；ｃ）进样口温度：２７０℃；ｄ）氦气：纯度≥９９．９９９％，２．０ｍＬ／ｍｉｎ；１犛犖／犜４５６８—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.ｅ）进样量：１μＬ；ｆ）进样方式：分流进样，分流比：１０∶１。５．２．２　质谱条件质谱条件如下：ａ）　电离方式：采用电子轰击源电离（ＥＩ）；ｂ）扫描方式：全扫描模式（ＳＣＡＮ）；ｃ）离子源温度：２３０℃；ｄ）四级杆温度：１５０℃；ｅ）接口温度：２８０℃；ｆ）溶剂延迟时间：０．８４ｍｉｎ。５．２．３　定性测定测定时，若被测物质色谱峰保留时间与标准比较，偏差在±２．５％之内，并且在扣除背景后的样品质谱图中，其丰度较大的几个离子的丰度比与标准物质离子丰度比相一致，或相似度在允许偏差之内（见表１），则可确定为该化合物。也可依据全氟烷基碘化合物的质谱断裂规律，并通过与Ｎｉｓｔ质谱库的谱图比对，通过匹配度的大小来判断化合物的结构。表１　定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度／％＞５０２０～５０１０～２０ ≤１０允许的相对偏差／％ ±１０ ±１５ ±２０ ±５０　　Ｃ４Ｆ９Ｉ、Ｃ６Ｆ１３Ｉ、Ｃ８Ｆ１７Ｉ、Ｃ１０Ｆ２１Ｉ、Ｃ１２Ｆ２５Ｉ标准物质的气相色谱 质谱的总离子流色谱图参见附录Ａ中图Ａ．１。每种化合物在全扫描模式下的质谱图，参见附录Ａ中图Ａ．２～图Ａ．６，保留时间参见附录Ｂ。全氟烷基碘化合物的主要碎片离子的结构式和质荷比参见附录Ｃ中表Ｃ．１，其中Ｃ２Ｆ５Ｉ、Ｃ１４Ｆ２９Ｉ、Ｃ１６Ｆ３３Ｉ的主要碎片离子的结构式和质荷比为参考数据。５．２．４　定量测定对于全氟烷基碘系列产品含量的测定，采用面积百分比法。６　结果计算和表达面积百分比法中组分犻的含量（％）可由式（１）计算：狑犻＝犃犻∑犻犃犻×１００％ …………………………（１）　　式中：狑犻— — —组分犻的含量，％；犃犻— — —组分犻的峰面积。实验结果取两次平行测试结果的平均值，计算结果保留到小数点后两位。７　精密度方法的精密度见表２。２犛犖／犜４５６８—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.表２　犌犆  犕犛测定全氟烷基碘产品的精密度试验结果测定组分重复性标准偏差犛ｒ再现性标准偏差犛ＲＣ４Ｆ９Ｉ０．０６８０．１５８Ｃ６Ｆ１３Ｉ０．０３００．１５７Ｃ８Ｆ１７Ｉ０．２７１０．５９４Ｃ１０Ｆ２１Ｉ０．３０６０．４５３Ｃ１２Ｆ２５Ｉ０．０８７０．１５３３犛犖／犜４５６８—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.附　录　犃（资料性附录）全氟烷基碘系列化合物的标准谱图说明：１— — —Ｃ４Ｆ９Ｉ；２— — —Ｃ６Ｆ１３Ｉ；３— — —Ｃ８Ｆ１７Ｉ；４— — —Ｃ１０Ｆ２１Ｉ；５— — —Ｃ１２Ｆ２５Ｉ。图犃．１　１．０犿犵／犿犔全氟烷基碘混合标准品的犌犆  犕犛总离子流色谱图图犃．２　犆４犉９犐的质谱图４犛犖／犜４５６８—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.图犃．３　犆６犉１３犐的质谱图图犃．４　犆８犉１７犐的质谱图５犛犖／犜４５６８—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.图犃．５　犆１０犉２１犐的质谱图图犃．６　犆１２犉２５犐的质谱图６犛犖／犜４５６８—２０１６ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.

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