书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜４ ５ １ ５—２ ０ １ ６ 塑料及其制品中 １ １种元素溶出量同时测定方法　电感耦合等离子体质谱法 犛 犻 犿 狌 犾 狋 犪 狀 犲 狅 狌 狊犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犲 犾 犲 狏 犲 狀犲 犾 犲 犿 犲 狀 狋 狊 狉 犲 犾 犲 犪 狊 犲 犱犳 狉 狅 犿 狆犾 犪 狊 狋 犻 犮 狊犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犪 狀 犱犪 狉 狋 犻 犮 犾 犲 狊—犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌狆犾 犲 犱狆犾 犪 狊 犿 犪犿 犪 狊 狊狊 狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 ２ ０ １ ６０ ６２ ８发布 ２ ０ １ ７０ ２０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国福建出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：陈实、吕水源、李小晶、曾树金、许才明、梁鸣、陈祥明、郑思远。 Ⅰ犛 犖／犜４ ５ １ ５—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.塑料及其制品中 １ １种元素溶出量同时测定方法　电感耦合等离子体质谱法 １　范围 本标准规定了塑料及其制品中铅 、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素溶出量同时测定的电感耦合等离子体质谱方法 。本标准适用于塑料及其制品中铅 、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素溶出量的测定 。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２　化学试剂 　杂质测定用标准溶液的制备 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 Ｇ Ｂ／Ｔ５ ０ ０ ９． １ ５ ６ —２ ０ ０ ３　食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 ３　方法提要 试样用４％乙酸溶液浸泡 ，浸泡所得溶液加入内标元素后进入电感耦合等离子质谱仪 ，在等离子体的高温作用下 ，经去溶剂化 、原子化、离子化后进入质谱检测器 ，在一定范围内 ，待测元素离子强度与含量成正比 ，与标准系列比较定量 。 ４　试剂 除非另有说明 ，在分析中仅使用优级纯试剂 ，实验用水应符合 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２规定的一级水的要求 。 ４．１　冰乙酸（ρ＝１． ０ ５ｇ／ｍＬ） ：优级纯。 ４．２　乙酸溶液 （４％） ：取４ ０ｍＬ冰乙酸（４． １） ，加水至１０ ０ ０ｍＬ ，混匀。 ４．３　铅、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒、钡和金标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：分别使用有证标准溶液或按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２规定制备 。 ４．４　铅、镉、铬、砷、锑、锌、锗、镍、硒和钡标准工作溶液 ：分别吸取铅 、镉、铬、砷、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素标准储备液 （４． ３） ，经乙酸溶液 （４． ２）逐级稀释 ，配制成系列浓度依次为 ５μｇ／Ｌ、１ ０μｇ／Ｌ、２ ０μｇ／Ｌ、 ５ ０μｇ／Ｌ、１ ０ ０μｇ／Ｌ混合标准工作溶液 。 ４．５　汞标准工作溶液 ：分别吸取汞和金标准储备液 （４． ３） ，经乙酸溶液 （４． ２）逐级稀释 ，配制成金浓度均为１ ０μｇ／Ｌ、汞浓度依次为 ０． ５μｇ／Ｌ、１μｇ／Ｌ、２μｇ／Ｌ、５μｇ／Ｌ、１ ０μｇ／Ｌ的汞标准工作溶液 。 ４．６　金标准工作溶液 ：吸取金标准储备液 （４． ３） ，经乙酸溶液 （４． ２）逐级稀释 ，配制成浓度为 １ ０ｍｇ／Ｌ的金标准工作溶液 。 ４．７　钪、铟和铋标准储备液 （１ ０ｍｇ／Ｌ） ：分别使用有证标准溶液或按 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２规定制备 。 ４．８　钪、铟和铋内标溶液 （１ ０μｇ／Ｌ） ：分别吸取钪 、铟和铋标准储备液 （４． ７）１ｍＬ，经乙酸溶液 （４． ２）稀释至１０ ０ ０ｍＬ ，此溶液的浓度为 １ ０μｇ／Ｌ。 １犛 犖／犜４ ５ １ ５—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.５　仪器和材料 ５．１　电感耦合等离子体质谱仪 。 ５．２　分析天平 ，精度０． １ｍｇ。 ５．３　超纯水器 。 ５．４　可控温电热板 。 ５．５　恒温烘箱 。 ５．６　聚四氟乙烯杯或聚乙烯杯 。 ５．７　滤膜：０． ４ ５μｍ。 ６　样品制备 ６．１　概述 试样应是干净的 ，表面无污染 。在准备试样之前用无绒布或柔软的刷子轻轻除去样品表面污物 。如果制品带有使用前必须清洁的说明 ，则在测试前也应加以清洁 。称取０． ５ｇ（精确到０． ０ １ｇ）均质样品到１ ５ ０ｍＬ 具塞锥形瓶中 。 ６．２　树脂 准确称取 ５． ０ｇ试样于２ ０ ０ｍＬ 聚四氟乙烯杯或聚乙烯杯中 ，按试样质量每克加 ２ ０ｍＬ预热至特定温度的４％乙酸溶液 。样品于恒温烘箱中特定温度中浸泡特定时间 。浸泡温度和浸泡时间 ，按照Ｇ Ｂ／Ｔ５ ０ ０ ９． １ ５ ６ —２ ０ ０ ３中６． ３对同材质成型品的要求选择 。 ６．３　成型品 至少取５ ０ｃ ｍ２接触表面积 ，按接触面积每平方厘米加 ２ｍＬ预热至特定温度的 ４％乙酸溶液 。样品于恒温烘箱中特定温度中浸泡特定时间 。浸泡方法 ，按照Ｇ Ｂ／Ｔ５ ０ ０ ９． １ ５ ６ —２ ０ ０ ３中６． ２的方法进行浸泡 。浸泡温度和浸泡时间 ，按照Ｇ Ｂ／Ｔ５ ０ ０ ９． １ ５ ６ —２ ０ ０ ３中６． ３的要求选择 。无法计算接触面积的 ，按６． ２处理。 ７　分析步骤 ７．１　样液处理 移取试样之前 ，应观察溶剂是否有蒸发损失 ，否则应加入新鲜溶剂补足至原体积 。在专用样品瓶中加入２ ０μＬ的金标准工作溶液 （４． ６） ，将制备好的试样浸泡液用硼硅质玻璃棒搅匀后移入 ，定容至 ２ ０ｍＬ，混匀后过 ０． ４ ５μｍ滤膜（５． ７）待测。 ７．２　空白实验 除不加试样外 ，按６． ２或６． ３方法制备样液后按 ７． １进行空白试验 。 ７．３　测定 参照附录 Ａ优化Ｉ Ｃ Ｐ  ＭＳ 仪器参数 ，调整仪器至最佳工作状态 ，待仪器稳定后 ，用内标管接入内标 ２犛 犖／犜４ ５ １ ５—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.溶液（４． ８） ，按顺序依次测定标准工作溶液 （４． ４和４． ５） 、空白溶液和试样溶液 。参照附录 Ｂ中内标元素的选择，对测试元素进行校准 。从校准曲线上计算出各被测元素的含量 ，若测定结果超出线性范围 ，则将测试液适当稀释后测定 。 ８　结果计算 塑料及其制品中铅 、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒和钡的溶出量以微克每升表述时 ，按式（１）或式 （２）进行计算 。塑料树脂或无法计算接触面积的成型品 ： 犡＝（犆－犆０）×犞×犖２ ０犕…………………………（ １） 　　可计算接触面积的成型品 ： 犡＝（犆－犆０）×犞×犖２犛…………………………（ ２） 　　式中： 犡— — —试样中被测元素溶出量 ，单位为微克每升 （μｇ／Ｌ） ； 犆— — —试液中被测元素浓度值 ，单位为微克每升 （μｇ／Ｌ） ； 犆０— — —试剂空白溶液中被测元素浓度值 ，单位为微克每升 （μｇ／Ｌ） ； 犞— — —试样浸泡液用量 ，单位为毫升 （ｍＬ） ； 犖— — —稀释倍数 ，若无稀释 犖＝１； 犕— — —试样的质量 ，单位为克 （ｇ） ； ２ ０— — —每克使用 ２ ０ｍＬ浸泡液，单位为毫升每克 （ｍＬ／ｇ） ； 犛— — —与浸泡液接触的试样面积 ，单位为平方厘米 （ｃ ｍ２） ； ２— — —每平方厘米使用 ２ｍＬ浸泡液，单位为毫升每平方厘米 （ｍＬ／ｃ ｍ２） 。结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示 ，并保留至小数点后一位 。 ９　定量限 本方法各元素的定量限和线性范围见表 １。 表１　１ １种元素的定量限 单位为微克每升 序号 元素 定量限 线性范围 １ Ｐ ｂ １． ０ １～１ ０ ０ ２ Ｃ ｄ ０． １ ０． １～１ ０ ０ ３ Ｃ ｒ ５． ０ ５～１ ０ ０ ４ Ａ ｓ ０． １ ０． １～１ ０ ０ ５ Ｈ ｇ ０． ２ ０． ２～１ ０ ６ Ｓ ｂ ０． １ ０． １～１ ０ ０ ７ Ｚ ｎ ２． ０ ２～１ ０ ０ ８ Ｇ ｅ ０． １ ０． １～１ ０ ０ ９ Ｎ ｉ １． ０ １～１ ０ ０ ３犛 犖／犜４ ５ １ ５—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.表１（续） 单位为微克每升 序号 元素 定量限 线性范围 １ ０ Ｓ ｅ ０． １ ０． １～１ ０ ０ １ １ Ｂ ａ ０． ２ ０． ２～１ ０ ０ １ ０　精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 ２ ０％。 ４犛 犖／犜４ ５ １ ５—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.附　录　犃（资料性附录 ） 电感耦合等离子体质谱工作条件 　　电感耦合等离子体质谱工作条件见表 Ａ． １。 表犃．１