书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜４ ５ ０ ３—２ ０ １ ６ 塑料及其塑料制品中 ２苯基２丙醇的测定　气相色谱 质谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 ２狆犺 犲 狀狔犾 ２狆狉 狅狆犪 狀 狅 犾 犻 狀狆犾 犪 狊 狋 犻 犮 狊犪 狀 犱 狆犾 犪 狊 狋 犻 犮狆狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊—犌 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵狉 犪狆犺狔 犿 犪 狊 狊狊狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 ２ ０ １ ６０ ６２ ８发布 ２ ０ １ ７０ ２０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准根据 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国山东出入境检验检疫局 、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：戚佳琳、杨菁、王仑、项海波、毛树禄、徐小茗、王崇霖。 Ⅰ犛 犖／犜４ ５ ０ ３—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.塑料及其塑料制品中 ２苯基２丙醇的测定　气相色谱 质谱法 １　范围 本标准规定了塑料及塑料制品中 ２ 苯基 ２ 丙醇的气相色谱 质谱测定方法 。本标准适用于乙烯 醋酸乙烯共聚物 （ＥＶＡ） 、聚氯乙烯 （Ｐ ＶＣ） 、聚苯乙烯 （Ｐ Ｓ） 、聚碳酸酯 （Ｐ Ｃ） 、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物 （ＡＢ Ｓ）中２ 苯基 ２ 丙醇的测定 。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 （Ｉ Ｓ Ｏ３ ６ ９ ６ ） ３　原理 以甲苯／丙酮为溶剂 ，微波萃取试样中的 ２ 苯基 ２ 丙醇，提取液以气相色谱 质谱仪测定和确证 ，外标法定量 。 ４　试剂和材料 除非另有规定 ，所有试剂均为色谱纯 ，试验用水应符合 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２中规定的二级水 。 ４．１　甲苯。 ４．２　丙酮。 ４．３　甲苯丙酮溶液 （体积比１∶１） 。 ４．４　２ 苯基 ２ 丙醇（ＣＡ Ｓ号６ １ ７  ９ ４  ７ ）标准物质 ，纯度≥９ ８％。 ４．５　２ 苯基 ２ 丙醇标准储备溶液 （１０ ０ ０μｇ／ｍＬ） ：准确称取 ０． １ ０ ００ ｇ２ 苯基 ２ 丙醇标准物质 （４． ４） ，用甲醇溶解后 ，转移至１ ０ ０ｍＬ 棕色容量瓶中 ，用甲醇定容至刻度 。该标准储备溶液在 ０℃～４℃的冰箱中密闭保存 ，有效期为 ４周。 ４．６　２ 苯基 ２ 丙醇标准工作溶液 ：分别移取 ２ 苯基２ 丙醇标准储备溶液 （４． ５）０． １ｍＬ、０． ４ｍＬ、０． ８ｍＬ、 １． ２ｍＬ、１． ６ｍＬ、２． ０ｍＬ 于１ ０ ０ｍＬ 容量瓶中 ，用甲醇稀释至刻度 ，该标准工作曲线浓度为 １． ０μｇ／ｍＬ、 ４． ０μｇ／ｍＬ、８． ０μｇ／ｍＬ、１ ２． ０μｇ／ｍＬ、１ ６． ０μｇ／ｍＬ、２ ０． ０μｇ／ｍＬ。该标准工作溶液在 ０℃～４℃的冰箱中密闭保存 ，有效期为 ２周。 ４．７　有机滤膜 ，孔径０． ４ ５μｍ。 ５　仪器和设备 ５．１　气相色谱 质谱联用仪 （ＧＣ  ＭＳ） ，配有电子轰击电离源 （Ｅ Ｉ） 。 ５．２　冷冻粉碎机或类似设备 。 １犛 犖／犜４ ５ ０ ３—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.５．３　微波萃取仪 。 ５．４　分析天平 ，感量为０． １ｍｇ。 ６　试样制备 选择有代表性试样 ，用冷冻粉碎机粉碎至粒度小于 １ｍｍ的粉末，待用。 ７　分析步骤 ７．１　２苯基２丙醇的提取 称取１． ０ｇ（精确至０． ０ ０ ０１ ｇ）粉末状试样于微波萃取罐中 ，加入１ ５ｍＬ甲苯丙酮溶液 （４． ３） ，置于微波萃取仪内 ，在５ｍ ｉ ｎ内升温至 １ ０ ０℃，保持６ ０ｍ ｉ ｎ，冷却至室温 。将萃取液转移至 ２ ５ｍＬ容量瓶中，用甲苯丙酮溶液 （４． ３）分次冲洗萃取罐 ，合并以上溶液并定容至刻度 。将提取液经滤膜 （４． ７）过滤后注入色谱样品瓶 ，具塞、待测。 ７．２　分析条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关 ，因此不可能给出气相色谱 质谱分析的通用参数 。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离 。下列给出的参数已被证明是可行的。 ａ）　毛细管色谱柱 ：极性指数小于 １ ０，柱长３ ０ｍ，内径０． ２ ５ｍｍ ，膜厚０． ２ ５μｍ；或其相当者 。 ｂ）　升温程序 ：初始温度 ６ ０℃，保持１ｍ ｉ ｎ，以２ ５℃／ｍ ｉ ｎ升至２ ８ ０℃。 ｃ）　载气：氦气，纯度≥９ ９． ９ ９ ９％ 。 ｄ）　流速：１． ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ。 ｅ）　进样口温度 ：２ ５ ０℃。 ｆ）　进样量：１μＬ。 ｇ）　色谱质谱接口温度 ：２ ５ ０℃。 ｈ）　离子源（Ｅ Ｉ）温度：２ ３ ０℃。 ｉ）　电离能量 ：７ ０ｅ Ｖ。 ｊ）　质量扫描范围和方式 ：扫描范围为 １ ０ａ ｍ ｕ～２ ５ ０ａ ｍ ｕ ，扫描方式为全扫描 。 ｋ）　测定方式 ：Ｓ Ｉ Ｍ选择离子监测方式 ，选择离子条件参见附录 Ａ。 ｌ）　溶剂延迟 ：３． ５ｍ ｉ ｎ 。 ７．３　测定 按７． ２条件设置色谱工作参数 ，确认系统无干扰后 ，依次放入 ２ 苯基 ２ 丙醇标准工作溶液 （４． ６）和提取液（７． １）进行测试 ，根据保留时间定性 ，峰面积定量 。２ 苯基 ２ 丙醇标准物质的选择离子流色谱图与质谱图参见附录 Ｂ。试验至少进行 ２次平行测试 。按上述步骤进行空白试验 。 ８　结果计算 ８．１　线性校准方程的建立 根据２ 苯基 ２ 丙醇标准工作溶液及相应色谱峰面积 ，通过最小二乘法拟合得到线性校准方程式 ２犛 犖／犜４ ５ ０ ３—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.（１） ，其线性相关系数 γ２应大于０． ９ ９ ５。 犃犻＝犓×犮犻＋犫 …………………………（ １） 　　式中： 犃犻　— — —标准工作溶液中 ２ 苯基 ２ 丙醇的色谱响应面积 ； 犓— — —校准曲线斜率 ； 犮犻— — —标准工作溶液中 ２ 苯基 ２ 丙醇的浓度 ，单位为微克每毫升 （μｇ／ｍＬ） ； 犫— — —标准曲线截距 。 ８．２　计算 试样中２ 苯基 ２ 丙醇含量按式 （２）进行计算 。 犡＝（犃－犫）×犉×犞犓×犿…………………………（ ２） 　　式中： 犡— — —试样中２ 苯基 ２ 丙醇含量 ，单位为毫克每千克 （ｍｇ／ｋｇ） ； 犃— — —样品溶液中 ２ 苯基 ２ 丙醇的色谱峰面积 ； 犫— — —标准工作曲线中 ２ 苯基 ２ 丙醇的色谱峰面积 ； 犉— — —稀释系数 ； 犞— — —提取液的定容体积 ，单位为毫升 （ｍＬ） ； 犓— — —校准曲线斜率 ； 犿— — —试样质量 ，单位为克 （ｇ） 。计算结果以平行测定值的算术平均值表示 ，保留两位有效数字 。 ９　最小定量限 本方法中 ２ 苯基 ２ 丙醇的最小定量限为 １ ０ｍｇ／ｋｇ。 ３犛 犖／犜４ ５ ０ ３—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.附　录　犃（资料性附录 ） ２苯基２丙醇选择离子条件 表犃．１　２苯基２丙醇选择离子条件 分组 化合物 ＣＡ Ｓ号特征碎片离子 ／ａ ｍ ｕ 定性离子 定量离子 １ ２  苯基 ２ 丙醇 ６ １ ７  ９ ４  ７ ４ ３ ；５ １；７ ７；１ ２ １ １ ２ １ ４犛 犖／犜４ ５ ０ ３—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.附　录　犅（资料性附录 ） 标准溶液的选择离子流色谱图与质谱图 图犅．１　２苯基２丙醇选择离子流色谱图 图犅．２　２苯基２丙醇质谱图 ５犛 犖／犜４ ５ ０ ３—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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